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押全国卷理综第26题实验综合
高考频度：★★★★★难易程度：★★★★☆
高考化学实验综合题是必做主观题之一，主要考查要点有仪器装置、基本操作、原理分析、定量计算、实验设计等，是对中学化学实验学习知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，如在2019年的实验题中呈现流程图要素，淡化题型类别的界限。
全国卷
年份
题号
考点分布
气体、特殊无机物的制备
有机物的
制备
探究性实验
定量分析
实验
乙卷
2021
27
氧化石墨烯的制备
=1\*ROMANI
2020
27
验证不同价态铁的氧化还原能力
溶液配制仪器选择
2019
27
制备
硫酸铁铵
热重分析计算结晶水
2018
26
制备
醋酸亚铬
2017
26
凯氏定氮法
=2\*ROMANII
2020
27
苯甲酸的制备
2019
28
提取咖啡因
2018
28
探究三草酸合铁酸钾分解产物
测定铁元素含量
2017
26
测定水泥中钙元素含量
甲卷
2021
27
胆矾制备及结晶水含量的测定
=3\*ROMANIII
2020
26
NaClO、KClO3的制备
2019
27
制备乙酰水杨酸
2018
26
硫代硫酸钠中有无杂质
测定硫代硫酸钠纯度
2017
26
探究绿矾分解产物
测定绿矾中结晶水含量
试题导图
综合实验题解题整体思路
气体制备类实验解题思路
特殊无机物制备解题思路
有机物制备解题思路
定量实验解题思路
1．（2021年全国甲卷）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A．烧杯????????B．容量瓶??????????C．蒸发皿???????????????D．移液管
（2）将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_______。
（3）待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.5～4，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到胆矾。其中，控制溶液为3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。
（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。
（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥???????②坩埚未置于干燥器中冷却????????③加热时有少胆矾迸溅出来
2．（2021年全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
（4）步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
（6）步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
3．（2020年全国1卷）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择，写出名称)。
（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择___________
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