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左旋谷氨酰胺生产原料及生产工艺分析案例

目录

TOC\o1-3\h\u26744左旋谷氨酰胺生产原料及生产工艺分析案例 1

88821.1生产原料含量、分子量、投料比 1

193731.2主要合成路线 1

204031.2.1发酵法生产左旋谷氨酰胺 2

299371.2.2左旋谷氨酰肼的裂解合成法 2

99141.2.3硫酸催化合成法 2

195861.3路线讨论及最优选确定 3

27351.4生产流程 4

1.1生产原料含量、分子量、投料比

表3-1

1.2主要合成路线

L-谷氨酰胺的合成探索有相当的意义，许多学者都对此表示关注，同时对其展开了深入的研究。在当前的市场上，L-谷氨酰胺价格约为85万元/吨左右，生产成本约谷氨酰胺的3倍，价格很高。因此，设计出一个成本较低，产率较高的L-谷氨酰胺工艺显得尤为重要。因为消化道疾病和颅神经机能的疾病发病率在全世界都算较高，所以其发展前景非常广阔，有着很多潜在的市场[5]。通过制定合理的生产工艺，可以扩大产能，满足人们对于左旋谷氨酰胺的需求，从而产生大量的经济效益。目前主要的生产方法是发酵法和合成法。在本设计中，将不同的生产方法进行了比较，得出最优解后通过改进，得到了一条新的工艺路线。

1.2.1发酵法生产左旋谷氨酰胺

在这个过程中，谷氨酰胺是由产生谷氨酸的野生菌株产生的。发酵法在世界上是较为常用的方案，但我国应用相对较少，生产规模相对较低。发酵法一般为通过创造发酵条件，为L-谷氨酰胺的合成创造一个有利的环境，提高细菌中酶的活性，使酶的催化效果得到很好的提升。因此，L-谷氨酰胺可以有大量的产生[6]。

1.2.2左旋谷氨酰肼的裂解合成法

肼的裂解合成法相对较为简单，它的主要步骤，首先是要使用L-谷氨酸先经浓硫酸酯化，然后与水合肼进行缩合，得到谷氨酰胺，再经雷尼镍转化为L-谷氨酰胺。反应要求在pH=11.5的酸碱条件之下，进行时常为8个小时的反应，经计算，谷氨酰胺的产率有80%左右。提纯在反应中较为重要，最好能做到反应一步就进行一次，以将产生的诸如焦谷氨酸等影响产物纯度的物质提出。[7]。

图3-1

1.2.3硫酸催化合成法

图3-2

使用化学合成法时，硫酸为催化剂合成的生产工艺在当前应用较为广泛。该方法操作和反应条件要求简单、便于生产时对操作的控制。但该生产用到大量化学试剂，在生产过程中会有所残留，对产物纯度有一定影响，导致产率降低。

1.3路线讨论及最优选确定

发酵法的工艺目前在国外应用广泛，相对化学法较为常见，但该工艺有明显不足，其对于设备要求和生产技术较高，成本也有很高要求，菌群的获得对于生产企业也是一道难题。因此我国只有有限的部分企业使用该方法进行生产[8]，其生产能力远达不到市场要求。与发酵法生产工艺相比，化学合成法对设备要求以及成本都相对较低。相关数据表明，从L-氨基酸中提取L-谷氨酰胺的收率可达80%。因此在现阶段，国内更多的生产厂家选用化学法生产L-谷氨酰胺，相应的产量也有所增加。

当然，用L-谷氨酰肼法生产L-谷氨酰胺是有其不足之处的。生产中使用的水合肼原料毒性较大，对于人体会有一定的危害，同时要进行反应需要雷尼镍。雷尼镍不可重复使用，而该反应对雷尼镍的消耗非常大，想获得理想的产率需求较高，由此会带来严重的污染问题[9]，因此此方案也不算优秀。

所以我们选择氨化法,同时在此方案中，本研究以盐酸气体代替浓硫酸，避免了传统的用浓硫酸催化L-谷氨酸酯化，然后氨解制备L-谷氨酰胺的工艺。因为该工艺生产路线较为冗杂，产率也不高。生产损失最大的是在L-谷氨酸甲酯的分离纯化中[10]，避免该步生产可以更好提高产量，降低成本。新的设计之中，我们通过氨解后水解的更为简单的方式来生产。此反应中，有一点尤为重要，即选择这样生产时，要注意对氨基进行一个保护，通过分析判断，我们选择的是利用CS2。如果只发生氨化反应而不加氨基保护，会产生其他副产物影响生产反应，所以进行氨基保护尤为重要。保护氨基时选用的二硫化碳有其独特的优势，二硫化碳法的工艺成本低，生产设备和工艺简单，同时产率也更高，对于环境的污染也相对更少。其具体路线如下所示：

图3-3

1.4生产流程

（1）甲基化

称取计算好的甲醇于反应器中。边加入边进行搅拌，持续片刻后，向加料釜

中加入一定量的28%氯化氢甲醇溶液，搅拌反应约2分钟。下一步在20℃左右的情况下加入一定量的L-谷氨酸℃.?然后，在28℃搅拌至少120分钟。

（2）导入氨气

首先将上述反应得的溶液导入通氨反应釜中，开始反应，观察温度计，待温度低于20摄氏度后，导入氨气，要严格将反应保持在20摄氏度之下才可进行下步反应，下一步引入两种试剂，一种为CS2，另一种为N,N-二乙基乙胺，随