石化公司循环水中锌离子的测定.pdfVIP

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石化公司循环水中锌离

子的测定

1

1.范围:本标准适用于循环冷却水中锌离子的含量的测定,

测定范围为0.05mg/L~40mg/L。

2.方法概要

在pH=8.0~9.5的硼酸盐介质中,锌试剂与Zn2+生成稳定的蓝

色络合物,该络合物在波长605nm~620nm处有最大吸收,

分子吸收系数2.3x104,Zn2+在1μg/25mL~20μg/25mL范围

内符合吸收定律。

3.仪器:1分光光度计;2电炉2KW;

4.试剂

4.1硼酸盐缓冲溶液(pH=8.8~9.0):称取37.3克分析纯氯

化钾,31克分析纯硼酸及8.3克分析纯氢氧化钠溶于500mL

蒸馏水中(可加热至60°℃左右),冷却后用蒸馏水稀释

至1L。

2

4.2锌试剂溶液(0.1%):用分析天平称取0.2克锌

试剂溶于2mL1mol/L氢氧化钠溶液中,用乙醇(分析

纯)稀将至200mL转入棕色瓶中备用。

4.3氢氧化钠:分析纯配成1mol/L水溶液。

4.4盐酸:分析纯,配成1+1水溶液,

4.5硫酸:分析纯,配成1mol/L水溶液。

4.6过硫酸铵:分析纯,配成0.4%的水溶液,

4.7甲基橙:配成0.02%水溶液。

4.8锌标准溶液(1mL合Zn2+0.1mg的标准溶液):

见GB602.

用移液管移取20mL上述标准溶液于500mL容量瓶中,

用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(每毫升此溶液含

Zn2+4.0μg)

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5分析步骤

5.1标准曲线的绘制

5.1.1分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL4.

0μg/mL的锌标准溶液,(即加入Zn2+分别为0、4、8、

12、16、20μg)于6个25mL容量瓶中,分别加入蒸馏水

至约20mL,摇匀。

5.1.2分别加入3mL硼酸盐缓冲溶液和1mL0.1%锌试剂,

用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。

5.1.3将溶液转入2cm比色皿中,在分光光度计上,以试

剂空白为参比液,于波长612nm处测量吸光度A,以吸

光度对应的Zn2+含量(μg)绘制标准曲线。

4

5.2样品分析

5.2.1移取0.5mL~20mL过滤后的水样(含

Zn2+1μg~20μg)于25mL容量瓶中,加入蒸馏水

至约20mL.

5.2.2以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.3,

测得吸光度A,从标准曲线上查出相应Zn2+的微

克数。

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6.结果计算

水样的Zn2+含量以mg/L计:按式(1)进行计算:

(mg/L)(1)

式中:As空白试验的吸光度;

Ab空白试验的吸光度;

a校准曲线的截距;

b校准曲线的斜率;

V试料体积,mL

6

7.重复性

平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值

的算术平均值的10%.

8.注意事项

8.1≤1000倍的钾离子、钠离子、钙离子、磷酸

盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸氢盐、

氯离子;≤500倍镁离子、二氧化硅;≤100倍

的六偏磷酸钠以及≤2.5倍的铁离子对Zn2+的

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