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石化公司循环水中锌离
子的测定
1
1.范围:本标准适用于循环冷却水中锌离子的含量的测定,
测定范围为0.05mg/L~40mg/L。
2.方法概要
在pH=8.0~9.5的硼酸盐介质中,锌试剂与Zn2+生成稳定的蓝
色络合物,该络合物在波长605nm~620nm处有最大吸收,
分子吸收系数2.3x104,Zn2+在1μg/25mL~20μg/25mL范围
内符合吸收定律。
3.仪器:1分光光度计;2电炉2KW;
4.试剂
4.1硼酸盐缓冲溶液(pH=8.8~9.0):称取37.3克分析纯氯
化钾,31克分析纯硼酸及8.3克分析纯氢氧化钠溶于500mL
蒸馏水中(可加热至60°℃左右),冷却后用蒸馏水稀释
至1L。
2
4.2锌试剂溶液(0.1%):用分析天平称取0.2克锌
试剂溶于2mL1mol/L氢氧化钠溶液中,用乙醇(分析
纯)稀将至200mL转入棕色瓶中备用。
4.3氢氧化钠:分析纯配成1mol/L水溶液。
4.4盐酸:分析纯,配成1+1水溶液,
4.5硫酸:分析纯,配成1mol/L水溶液。
4.6过硫酸铵:分析纯,配成0.4%的水溶液,
4.7甲基橙:配成0.02%水溶液。
4.8锌标准溶液(1mL合Zn2+0.1mg的标准溶液):
见GB602.
用移液管移取20mL上述标准溶液于500mL容量瓶中,
用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(每毫升此溶液含
Zn2+4.0μg)
3
5分析步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL4.
0μg/mL的锌标准溶液,(即加入Zn2+分别为0、4、8、
12、16、20μg)于6个25mL容量瓶中,分别加入蒸馏水
至约20mL,摇匀。
5.1.2分别加入3mL硼酸盐缓冲溶液和1mL0.1%锌试剂,
用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。
5.1.3将溶液转入2cm比色皿中,在分光光度计上,以试
剂空白为参比液,于波长612nm处测量吸光度A,以吸
光度对应的Zn2+含量(μg)绘制标准曲线。
4
5.2样品分析
5.2.1移取0.5mL~20mL过滤后的水样(含
Zn2+1μg~20μg)于25mL容量瓶中,加入蒸馏水
至约20mL.
5.2.2以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.3,
测得吸光度A,从标准曲线上查出相应Zn2+的微
克数。
5
6.结果计算
水样的Zn2+含量以mg/L计:按式(1)进行计算:
(mg/L)(1)
式中:As空白试验的吸光度;
Ab空白试验的吸光度;
a校准曲线的截距;
b校准曲线的斜率;
V试料体积,mL
6
7.重复性
平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值
的算术平均值的10%.
8.注意事项
8.1≤1000倍的钾离子、钠离子、钙离子、磷酸
盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸氢盐、
氯离子;≤500倍镁离子、二氧化硅;≤100倍
的六偏磷酸钠以及≤2.5倍的铁离子对Zn2+的
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