替来他明的结构确证和核磁共振定量分析.pdfVIP

山东化工

·９２·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ２０２５年第５４卷

替来他明的结构确证和核磁共振定量分析

孙卫，廖琦，叱干家助，杨怡华，肖雷，焦英∗

（国家毒品实验室陕西分中心，陕西省公安厅毒品技术中心，

陕西省毒品分析与毒情智慧监测研究重点实验室，陕西西安７１２０４６）

摘要：目的：建立了对替来他明缴获物结构确证和含量测定方法。方法：利用红外吸收光谱（ＩＲ）、高分辨质谱（ＨＲＭＳ）、核磁共振谱

１１３１１３１

－－－

（ＨＮＭＲ、ＣＮＭＲ和ＨＣＨＳＱＣ）等手段进行定性分析；建立定量核磁共振氢谱法（ＨｑＮＭＲ）进行定量分析，以１，３，５三甲氧基苯

为内标，以氘代甲醇为溶剂，激发脉冲角度为３０°，测定温度为２９７Ｋ，脉冲延迟时间为６０ｓ，采样次数为１６次。结果：实验确证了缴获物

为替来他明，并成功建立了定量核磁共振法，此方法专属性良好；稳定性可达４８ｈ；耐用性符合要求；替来他明在１．０～２０ｍｇ／ｍＬ质量浓

度范围内线性关系良好，Ｒ＞０．９９９８；４份缴获物中替来他明的含量测定结果分别为７１．２５％，４９．４７％，４２．５３％和４８．７７％。结论：该方法前２

处理简单、无需对照品、分析速度快、回收率高和重现性好，可以用于替来他明缴获物的含量测定，为今后禁毒案件中替来他明的鉴定提

供技术支持。

关键词：替来他明；结构解析；质谱；核磁共振波谱；含量测定

－－－

中图分类号：ＴＱ４６０．７；Ｏ６５７文献标志码：Ａ文章编号：１００８０２１Ｘ（２０２５）１３００９２０５

ＳｔｒｕｃｔｕｒａｌＣｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎａｎｄＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＮｕｃｌｅａｒＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅ

ＡｎａｌｙｓｉｓｉｎｔｏＴｉｌｅｔａｍｉｎｅ

ＳＵＮＷｅｉ，ＬＩＡＯＱｉ，ＣＨＩＧＡＮＪｉａｚｈｕ，ＹＡＮＧＹｉｈｕａ，ＸＩＡＯＬｅｉ，ＪＩＡＯＹｉｎｇ∗

（ＮａｔｉｏｎａｌＮａｒｃｏｔｉｃｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙＳｈａａｎｘｉＲｅｇｉｏｎａｌＣｅｎｔｅｒ，ＮａｒｃｏｔｉｃｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒｏｆＳｈａａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｉａｌ

－

ＰｕｂｌｉｃＳｅｕｒｉｔｙＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＤｒｕｇｓＡｎａｌｙｓｉｓ＆ＩｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔＭｏｎｔｏｒｉｎｇ，Ｘｉ′ａｎ７１２０４６，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｌｅｃｔａｍｉｎｅｃａｐｔｕｒｅｓ，Ｍｅｔｈｏｄ：

－

Ｉｎｆｒａｒｅｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔ