硫酸盐检查操作规程.docVIP

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操作标准

文件名称

硫酸盐检查操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立硫酸盐的检查方法及技术要求，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本规程适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。

3引用标准

《中国药典》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草；

质量控制实验室室主任：负责该规程的审核；

质量部经理：负责该规程的批准。

5内容

5.1简述

微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

5.2仪器与用具

刻度吸管、纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

5.3试药与试液

稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液

5.4操作方法

5.4.1供试溶液的配制

除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

5.4.2对照溶液的配制

取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

5.4.3标准硫酸钾溶液的制备

称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量是溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）.

5.4.4于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

5.4.5供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

5.5注意事项

5.5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

5.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

5.5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。

5.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。

5.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

5.6记录

记录实验时的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

5.7结果与判定

供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。

6相关文件

原辅料检验操作规程

7相关记录

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