磷酸川芎嗪质量标准.docVIP

XX-XL-X-00-00磷酸川芎嗪质量标准PagePAGE５ofNUMPAGES5

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技术标准

文件名称

磷酸川芎嗪质量标准

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01执行2020年版药典年月日

目的

建立磷酸川芎嗪的内控质量标准，为质量控制实验室提供检验依据。

适用范围

本标准适用于磷酸川芎嗪的检验。

职责

QA：负责组织本标准的起草

QC室主任：负责本标准的审核

质量部经理：负责本标准的批准

标准依据

《中国药典》2020年版二部

经批准的供应商

X药业有限公司(生产商)、X医药有限公司（X药业有限公司授权销售）；X有限公司（生产商）,X医药有限公司（经X有限公司授权销售）。

内容

品名

磷酸川芎嗪

LinsuanChuanxiongqin

LigustrazinePhosphate

分子式；分子量

C8H12N2·H3PO4·H2O；252.20

物料代码X.02.0003.01（生产商：X有限公司）X.02.0003.02（生产商：X药业有限公司）

性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；微臭。

本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中不溶。

鉴别

取本品约10mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸2滴，摇匀，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。

取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照《紫外－可见分光光度法测定操作规程》测定，在295nm的波长处有最大吸收。

取本品及磷酸川芎嗪对照品各约10mg，加温水1ml轻轻振摇使溶解，以五氧化二磷为干燥剂，60℃减压干燥16小时，取残渣照《红外分光光度法检查操作规程》测定，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

取本品，照《一般鉴别试验操作规程》检查，本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应。

检查

酸度

取本品0.20g，加水20ml溶解，照《pH值测定操作规程》测定，pH值应为2.5～3.1。

有关物质

照《高效液相色谱法测定操作规程》测定。

供试品溶液取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液分别称取磷酸川芎嗪对照品2mg与杂质I对照品12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为295nm；进样体积20μl。

系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000，川芎嗪峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于4.0。

测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）

残留溶剂

照《残留溶剂测定操作规程》第二法检查。

供试品溶液取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜2ml使溶解，密封。

对照品溶液取乙醇和丙酮各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量释制成每1ml中含乙醇和丙酮各0.5mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。

色谱条件以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟50℃的速率升温至190℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为75℃，平衡时间为20分钟。

系统适用性要求对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。

测定法供试