砷盐第二法检验记录.docVIP

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砷盐第二法检验记录

记录编码:XXX-XX-XX-000-00-XPagePAGE1ofNUMPAGES1

砷盐检验日期:年月日判定日期:年月日

自制试药与溶液

批号

自制试药与溶液

批号

标准砷溶液(贮备液)

碘化钾试液

酸性氯化亚锡试液

醋酸铅棉花

二乙基二硫代氨基甲酸银试液

试药与试剂

批号

来源

硫酸

盐酸

锌粒

三氯甲烷

仪器

型号

仪器编号

电热恒温水浴锅

DZKW-S-

080106-07-015-

电子天平

AL-204IC

J070301-07-005-04

电子天平

ML503/02

J070301-07-005-02

操作方法

取本品g,加水ml溶解后,加硫酸ml,置砂浴上蒸至白烟冒出,放冷,加水ml与盐酸ml,置A瓶中,加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照《砷盐检查操作规程》第二法装好的导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出D管,添加三氯甲烷至刻度,摇匀即得供试品溶液。精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,自“加碘化钾试液5ml”起依法操作,即得标准砷对照液。将供试品溶液与标准砷对照液同置白背景上,从D管上方向下观察比较,供试品溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。

碘化钾溶液配制:称取碘化钾g,加水ml溶解,摇匀即可。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液:称取二乙基二硫代氨基甲酸银g,加三氯甲烷ml与三乙胺ml,加三氯甲烷至ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶内,密塞,置阴凉处保存。

标准规定

供试品生成的砷斑与标准砷斑比较,应不得更深(0.0004%)。

实验结果

供试品管溶液颜色标准砷溶液制成的对照液产生的颜色。

结果判定

符合规定□不符合规定□

检验人/日期:复核人/日期:

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