淡水鱼中11种全氟及多氟化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.12.30

CCSC136

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0445—2025

淡水鱼中11种全氟及多氟化合物的测定高效液相色谱-串联质谱法

Determinationof11PerfluorinatedandPolyfluoroalkylSubstancesinFreshwaterFishbyHPLC-MS/MS

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0445-2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏医科大学、天津市食品安全检测技术研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：马雪梅、郭阳、汤丽华、岳苑、吕毅、于永杰、郭文丽、赵娟、李智、马桂娟、张小飞。

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淡水鱼中11种全氟及多氟化合物的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了淡水鱼中全氟辛烷磺酰胺（PFOSA）、全氟庚烷磺酸（PFHpS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟（2-乙氧基乙烷）磺酸（PFEESA）、9-氯十六氟-3-氧杂壬烷-1-磺酸钾（9CL-PF3ONS）和11-氯-二十氟-3-氧杂十一烷-1-磺酸钾（11CL-PF3OUdS）、N-乙基-N-(2-羟乙基)全氟辛基磺酰胺（N-EtFOSE）、和N-乙基全氟辛烷磺酰胺（（N-EtFOSA）、4.8-二氧杂-3H-全氟壬酸（ADONA）、8:2氯代多氟烷基醚磺酸盐（8:2FTS）、6:2氯代多氟烷基醚磺酸盐（6:2FTS）11种全氟化合物含量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于淡水鱼中全氟辛烷磺酰胺（PFOSA）、全氟庚烷磺酸（PFHpS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟（2-乙氧基乙烷）磺酸（PFEESA）、9-氯十六氟-3-氧杂壬烷-1-磺酸钾（9CL-PF3ONS）、11-氯-二十氟-3-氧杂十一烷-1-磺酸钾（11CL-PF3OUdS）、N-乙基-N-(2-羟乙基)全氟辛基磺酰胺（N-EtFOSE）、和N-乙基全氟辛烷磺酰胺（（N-EtFOSA）、4.8-二氧杂-3H-全氟壬酸（ADONA）、8:2氯代多氟烷基醚磺酸盐（8:2FTS）、6:2氯代多氟烷基醚磺酸盐（6:2FTS）11种全氟化合物含量的的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经酸化乙腈提取，固相萃取柱净化，反相色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲醇：色谱纯。

5.1.3乙酸：色谱纯。

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5.1.4乙酸铵：色谱纯。

5.1.51%乙酸乙腈：取乙酸1.0mL，用乙腈定容至100mL，混匀。

5.1.65mmol/L乙酸铵溶液：称取0.3854g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，混匀。

5.1.750%甲醇乙腈溶液：取50mL甲醇，用乙腈定容至100mL，混匀。

5.1.850%甲醇水溶液：取50mL甲醇，用水定容至100mL，混匀。

5.2材料

5.2.1QuEChERS萃取盐包（4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠、1.0g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物混匀制成）。

5.2.2CaptivaEMRPFASFoodⅡ小柱（750mg，6mL或性能相当者）。

5.2.3陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）。

5.3标准品

11种全氟及多氟化合物混合标准物质的名称、化学分子式、CAS号和浓度见附表A。

5.4标准溶液配制

5.4.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：准确移取100.0μg