葡萄酒中三氟乙酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.160.10

CCSC151

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0449—2025

葡萄酒中三氟乙酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofTrifluoroaceticacid(TFA)inWinebyHPLC-MS/MS

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

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I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏工商职业技术大学、宁夏医科大学、天津市食品安全检测技术研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：汤丽华、辛世华、马雪梅、岳苑、吕毅、于永杰、郭文丽、赵娟、李智、马桂娟、张小飞。

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葡萄酒中三氟乙酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了葡萄酒中三氟乙酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于葡萄酒中三氟乙酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈稀释定容后，反相色谱柱分离，以保留时间定性，高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1试剂

5.1.1甲醇：色谱纯。

5.1.2乙腈：色谱纯。

5.1.3乙酸铵溶液（10mmol/L）：称取0.771g乙酸铵用水溶解定容至1000mL容量瓶中，混匀。

5.2标准品

标准品：三氟乙酸（TFA，CAS号76-05-1），浓度为1000mg/L。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（10.0μg/mL）：准确移取三氟乙酸标准溶液适量，用甲醇溶解并定容，配制成

10.0μg/mL的标准储备溶液，于-20℃保存。

5.3.2标准工作溶液：准确吸取不同体积三氟乙酸标准储备液，用空白葡萄酒基质定容至1.0mL，配制成三氟乙酸的浓度分别为2.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0ng/mL的系列标准工作溶液，临用现配。

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6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2涡旋混合器。

6.3有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1制备与保存

取适量葡萄酒样品充分混匀，盛装于聚丙烯（PP）材质的容器中，-18℃以下保存。

7.2提取

准确移取2.0mL混匀的葡萄酒样品，加入乙腈定容至10mLPP容量瓶中，混匀，经0.22μm有机滤膜过滤后，高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。

7.3仪器参考条件

7.3.1液相色谱参考条件

7.3.1.1色谱柱：HILIC，2.1×100mm×3.5μm或性能相当。

7.3.1.2柱温：40℃。

7.3.1.3流动相：A：10mmol/L乙酸铵，B：乙腈；梯度洗脱见表1。

7.3.1.4流速：0.4mL/min。

7.3.1.5进样量：10μL。

表1流动相及梯度洗脱条件

时间/min

流速/（mL/min）

流动相A/%

流动相B/%

0.00

0.40

15

85

1.00

0.40

15

85

5.00

0.40

35

65

7.00

0.40

15

85

9.00

0.40

15

85

7.3.2质谱参考条件

7.3.2.1离子源：电喷雾离子源（AJSESI-）。

7.3.2.2扫描方式：负离子扫描。

7.3.2.3检测方式：多反应监测（MRM）。

7.3.2.4离子源温度：300℃。

7.3.2.5鞘气温度：300℃。

7.3.2.7鞘气流速：7L/min。

7.3.2.7雾化气压力：45Psi。

7.2.2.8定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数见表2。

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