牛奶中6种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.100.1

CCSC144

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0448—2025

牛奶中6种全氟化合物含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

Determinationof6PerfluorinatedCompoundsinMilkby

HPLC-MS/MS

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0448-2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏工商职业技术大学、宁夏医科大学、重庆市计量质量检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：汤丽华、辛世华、郭阳、马雪梅、岳苑、吕毅、于永杰、汪恩婷、赵娟、李智、马桂娟、张小飞。

T/NAIA0448—2025

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牛奶中6种全氟化合物含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了牛奶中全氟丁酸（PFBA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟-4-甲氧基丁酸（PFMBA）、全氟十三烷酸（PFTrDA）和全氟十四酸（PFTeDA）6种全氟化合物含量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于牛奶中全氟丁酸（PFBA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟-4-甲氧基丁酸（PFMBA）、全氟十三烷酸（PFTrDA）和全氟十四酸（PFTeDA）含量的的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈提取，固相萃取柱净化，反相色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲醇：色谱纯。

5.1.3氯化钠：分析纯。

5.1.4乙酸铵：色谱纯。

5.1.55mmol/L乙酸铵溶液：称取0.3854g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，混匀。

5.1.650%甲醇乙腈溶液：取500mL甲醇，用乙腈定容至1000mL，混匀。

5.1.750%甲醇溶液：取500mL甲醇，用水定容至1000mL，混匀。

5.2标准品

6种全氟化合物混合标准溶液和6种全氟化合物内标混合标准溶液（13C9-PFNA、13C6-PFDA、13C5-PFPeA、13C2-PFDoA、13C2-PFTeDA、13C4-PFBA）的名称、化学分子式、CAS号和浓度见附录

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A。

5.3标准溶液配制

5.3.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：准确移取100.0μg/mL混合标准溶液1.0mL，用甲醇（5.1.2）溶解并定容至10.0mL中，-18℃保存。

5.3.2混合内标储备液（2.0μg/mL）：准确移取20.0μg/mL混合内标标准溶液1.0mL，用甲醇（5.1.2）溶解并定容至10.0mL中，于-18℃保存。

5.3.3混合标准中间液（1.0μg/mL）：准确移取上述标准储备液（5.3.1）1.0mL，用甲醇（5.1.2）定容至10.0mL，于-18℃贮存。

5.3.4混合内标中间液（20.0ng/mL）：准确移取上述标准储备液（5.3.2）0.1mL，用甲醇（5.1.2）定容至10.0mL，于-18℃贮存。

5.3.5标准工作液：移取适当体积的混合标准中间液（5.3.3）和混合内标中间液（5.3.4），用空白样品基质溶液配制成质量浓度为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的标准工作液（内标浓度为2.0ng/mL），临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速离心机：转速9000r/min。

6.5氮