枸杞中5种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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CCSA017

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0446—2025

枸杞中5种全氟化合物含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofFivePerfluorinatedCompoundsinLyciumBarbarumby

HPLC-MS/MS

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0446—2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏工商职业技术大学、宁夏医科大学、湖北省食品质量安全监督检验研究院（湖北食品、保健食品、化妆品质量安全检测中心）、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：汤丽华、辛世华、郭阳、岳苑、吕毅、于永杰、汪薇、赵娟、李智、范佳佳、马桂娟、张小飞。

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枸杞中5种全氟化合物含量的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了枸杞干果中全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟十一酸（PFUnA）、全氟十二酸（PFDoA）、全氟己基磺酸（PFHxS）5种全氟化合物含量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于枸杞干果中全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟十一酸（PFUnA）、全氟十二酸（PFDoA）、全氟己基磺酸（PFHxS）5种全氟化合物含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经酸化乙腈提取，分散固相萃取净化，反相色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.4乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4）：优级纯。

5.1.6N-丙基乙二胺（N-primarysecondaryamine，PSA）：粒径50μm。

5.1.7石墨化炭黑（GCB）：粒径50μm。

5.1.8十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：粒径50μm。

5.1.90.5%甲酸乙腈：取5.0mL甲酸，用乙腈稀释定容至1000mL。

5.1.1090%甲醇水溶液：取90mL甲醇，用水定容至100mL。

5.1.112mmol/L乙酸铵溶液：称取0.1541g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，混匀。

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5.2标准品

5种全氟化合物混合标准物质的名称、化学分子式、CAS号和浓度见附表A。

5.3标准溶液配制

5.3.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：准确移取100.0μg/mL混合标准溶液1.0mL，用甲醇（5.1.3）溶解并定容至10mL中，于-18℃保存。

5.3.2混合标准中间液（1.0μg/mL）：准确移取上述标准储备液（5.3.1）1.0mL，用甲醇（5.1.3）定容至10mL，于-18℃保存。

5.3.3标准工作液：移取适当体积的混合标准中间液（5.3.2），用空白样品基质溶液配制成质量浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。

6.2天平：感量0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速离心机：转速9000r/min。

6.5氮吹仪。

6.5有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1制备与保存

取适量供试组织绞碎，均质后存储于聚丙烯（PP）材质容器中，-18℃以下保存