DB54T 0530-2025 青稞中恩镰孢毒素检测技术规范.docxVIP

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西 藏 自 治 区 地 方 标 准

DB54/T0530—2025

青稞中恩镰孢毒素检测技术规范

2025-12-20发布 2026-1-20实施

西藏自治区市场监督管理局??发布

DB54/T0530

DB54/T0530—2025

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目 次

前言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

方法提要 1

试剂和材料 1

2

2

测定步骤 2

检出限、定量限、回收率和精密度 4

附录A（资料性） 标准品基本信息 6

附录B（资料性） 参考质谱条件 7

附录C（资料性） 标准物质多反应监测色谱图 8

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由西藏自治区农业农村标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所、农业农村部农产品质量检验测试中心（拉萨）、江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所、南京农业大学、日喀则市农牧业科学研究推广中心、西藏自治区农畜产品质量安全检验检测中心

本文件主要起草人：张唐伟、孙月、董飞、徐剑宏、次仁德吉、杨小俊、噶热多吉、刘海金、潘虎。

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青稞中恩镰孢毒素检测技术规范

范围

本文件规定了青稞中恩镰孢毒素检测技术的液相色谱-质谱/质谱检测方法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、回收率和精密度。

本文件适用于青稞中恩镰孢毒素A、恩镰孢毒素A1、恩镰孢毒素B、恩镰孢毒素B1残留量的测定和确

证。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法提要

试样中的恩镰孢毒素A、恩镰孢毒素A1、恩镰孢毒素B、恩镰孢毒素B1通过乙腈-水-甲酸提取，经QuEChERS提取包净化后，采用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682规定的一级水要求。乙腈、甲酸、甲醇：色谱纯。

无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸二钠盐：化学纯。

乙腈-水-甲酸溶液：量取19.9mL水和0.1mL甲酸，加入80mL乙腈，混合均匀。甲酸-水溶液：量取99.5mL水和0.5mL甲酸，混合均匀。

标准品：恩镰孢毒素A纯度≥98.0%、恩镰孢毒素A1纯度≥98.0%、恩镰孢毒素B纯度≥98.0%；恩镰孢毒素B1纯度≥98.0%1)。标准品信息参见附录A表A.1。

标准溶液配置

标准储备溶液：分别称取一定量的恩镰孢毒素A、恩镰孢毒素A1、恩镰孢毒素B、恩镰孢毒素B1标准品，用乙腈溶解，配成0.5mg/mL的标准储备液，于-18℃以下避光保存。

标准工作溶液：浓度分别为：恩镰孢毒素A1.0μg/mL，恩镰孢毒素A11.0μg/mL，恩镰孢

标准品也可使用经国家认定的有证标准物质。

毒素B1.0μg/mL，恩镰孢毒素B11.0μg/mL，于-18℃以下避光保存，保存时间不超过3个月。

基质标准工作溶液：移取不同体积的标准工作溶液，用空白样品提取液配成不同浓度的基质标准工作溶液。现用现配。

QuEChERS提取包：含有无水硫酸镁4.0g、氯化钠1.0g、柠檬酸钠1.0g、柠檬酸二钠盐0.5g。

测定步骤

提取与净化

称取2g试样（精确0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈-水-甲酸溶液，以2500r/min震荡混匀5min。加入QuEChERS提取包，以2500r/min震荡混匀2min，10000r/min离心5min。取2mL上清液于5mL离心管中，于45℃氮吹至干，加入1mL乙腈-水-甲酸溶液溶解，过0.22μm微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质