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现场便携式土壤重金属快速检测操作规程

一、引言

随着工业化、城镇化和农业现代化的快速发展，土壤重金属污染已成为影响农产品质量安全、生态环境安全和人体健康的重大环境问题。广西作为我国有色金属资源大区和重要的农业生产基地，土壤重金属背景值复杂，部分地区存在重金属污染风险，对土壤环境质量快速筛查和风险评估提出了迫切需求。现场便携式重金属快速检测技术因其操作简便、检测快速、成本较低等优势，在土壤污染初步筛查、应急监测和修复过程监控中发挥着重要作用。然而，目前现场快速检测方法种类繁多，操作程序不一，质量保证措施缺乏统一标准，导致检测结果可比性、可靠性参差不齐，难以满足环境管理决策的准确性要求。为规范广西土壤重金属现场快速检测行为，提升检测数据的科学性和有效性，广西产学研科学研究院依据国家土壤环境质量标准、分析检测技术规范及相关计量认证要求，结合广西土壤类型（红壤、赤红壤、石灰土等）特性和主要重金属污染特征，组织研制本操作规程。本规程旨在建立现场便携式土壤重金属快速检测全过程的标准化技术框架，为环境监测机构、第三方检测单位、科研院所及相关管理部门提供科学、规范的操作指导，服务于广西土壤环境质量调查、风险管控和修复治理工作。

二、范围

本规程规定了使用现场便携式设备（主要为基于X射线荧光光谱法（XRF）原理的便携式重金属分析仪）进行土壤重金属快速检测的术语和定义、基本原则、设备与试剂要求、安全要求、现场作业流程、样品采集与预处理、现场检测操作、质量控制与质量保证、数据处理与报告、设备维护与校准以及资料归档等方面的技术要求。本规程适用于广西壮族自治区内对农用地、建设用地等土壤中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、锌（Zn）等重金属元素的现场快速筛查与半定量/定量检测。本检测方法主要适用于土壤污染状况初步调查、筛查监测、应急监测和修复过程监测，其结果可作为进一步实验室精确分析的参考，但用于环境管理重要决策时，应依据国家规定采用标准实验室方法进行确认分析。其他原理的便携式重金属检测设备（如阳极溶出伏安法等）可参照本规程相关原则执行。

三、规范性引用文件

下列文件对于本规程的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。

GB15618-2018土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）

GB36600-2018土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）HJ/T166-2022土壤环境监测技术规范

HJ25.1-2019建设用地土壤污染状况调查技术导则

HJ25.2-2019建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则

HJ803-2022土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南

JJG1157-2018X射线荧光光谱法元素分析仪检定规程

《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）

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《广西壮族自治区土壤污染防治条例》（2021年施行）

四、术语和定义

GB15618-2018、HJ/T166-2022、JJG1157-2018界定的以及下列术语和定义适用于本规程。

（一）现场便携式土壤重金属快速检测

在土壤样品采集现场或附近，使用便携式分析设备，对土壤样品中重金属元素含量进行快速测定或筛查的活动。

（二）便携式X射线荧光光谱分析仪（便携式XRF）

一种基于X射线荧光光谱分析原理，可携带至现场，通过X射线激发样品中原子产生特征X射线荧光，从而对元素进行定性和定量分析的分析仪器。

（三）筛查检测

为识别土壤是否存在污染风险，或初步判断污染物浓度是否超过某一关注水平（如风险筛选值）而进行的快速检测。

（四）半定量检测

在缺乏完全匹配基体标准物质或未进行严格基体校正的情况下，对元素含量进行大致范围的估测。

（五）定量检测

通过使用与样品基体匹配的标准物质或经过严格基体校正的校准曲线，对元素含量进行相对准确测定的检测方式。

（六）检测限

在给定的置信水平下，分析方法能够检测出的样品中待测元素的最小浓度或最小量。

（七）基体效应

样品中除待测元素外的其他组分（基体）对分析信号强度或分析结果产生的影响。

（八）现场质量控制样品

在现场检测过程中，用于监控检测过程稳定性和准确性的已知含量或特性稳定的物质，包括空白样品、质控样、平行样等。

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（九）仪器性能核查

在检测过程中或检测前，使用标准物质或校准件对仪器的关键性能指标（如能量分辨率、重复性、稳定性）进行检查和确认。

五、基本原则

现场便携式土壤重金属快速