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量热仪标定记录

一、基本信息

项目

内容

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**仪器名称**

氧弹式量热仪

**仪器型号**

（例如：GR-3500型）

**仪器编号**

（例如：QC-007）

**生产厂家**

（例如：某精密仪器有限公司）

**标定日期**

（例如：二〇二四年五月二十日）

**标定时间**

（例如：上午09:30-11:45）

**标定地点**

（例如：中心实验室203室）

**环境温度**

（例如：23.5℃）

**环境湿度**

（例如：52%RH）

**大气压**

（例如：99.8kPa）

**操作人员**

（例如：张明）

**复核人员**

（例如：李华）

二、标定依据

1.依据标准：《煤的发热量测定方法》（GB/T213-XXXX）（此处XXXX为具体标准号，实际使用时请替换）。

2.仪器说明书：（例如：GR-3500型量热仪使用说明书V2.0版）。

三、标定用标准物质

项目

内容

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**名称**

苯甲酸标准物质

**生产厂家**

（例如：中国计量科学研究院）

**证书编号**

（例如：GBW(E)130XXX）（XXX为具体编号）

**标准热值**

（例如：XXXX.XJ/g）（示例值，实际以标准物质证书为准，注意数值有效位数）

**标准物质批号**

（例如：____XX）

**有效期至**

（例如：二〇二六年X月）

四、标定前准备与检查

1.实验室环境：确认实验室温度、湿度在仪器要求范围内，且温度波动较小。

2.仪器状态检查：

*检查量热仪主机、计算机及相关软件连接正常，运行稳定。

*检查氧弹外观完好，无明显变形、腐蚀或损坏，密封圈完好，阀门开启灵活。

*检查点火丝、棉线等辅助材料准备齐全，符合要求。

*检查搅拌系统运行正常，无异常噪音。

*内筒水量（或内筒）已按仪器说明书要求准备就绪。

3.天平校准：用于称量标准苯甲酸的电子天平已在有效期内校准，精度符合要求（例如：感量0.1mg）。

4.氧气准备：高压氧气瓶压力充足，氧气纯度符合要求（≥99.5%）。

五、标定步骤

1.称取标准苯甲酸：使用已校准的电子天平，精确称取一定量的标准苯甲酸（通常为1.0至1.2克，精确至0.0001克）。记录其质量为m。

2.苯甲酸压片与装样：将所称取的苯甲酸放入压片机模具中，压制成片（若仪器要求）。将苯甲酸片小心放入洁净的氧弹燃烧皿内。

3.安装点火丝：将点火丝两端固定在氧弹的两个电极柱上，确保点火丝与苯甲酸片良好接触，但不得与燃烧皿接触短路。记录点火丝长度或质量（若采用已知热值的点火丝）。

4.充氧：向氧弹内充入氧气，压力达到规定值（例如：2.8-3.0MPa），保持一定时间（例如：30秒）后关闭阀门。

5.内筒准备：将氧弹小心放入量热仪内筒中，加入规定量的蒸馏水或去离子水，确保氧弹完全浸没。记录内筒水温t1（精确至0.001℃）。

6.外筒准备：若为恒温式量热仪，确保外筒水温达到设定值并稳定。

7.仪器设定：在量热仪控制软件中选择“标定”模式，输入或确认相关参数（如试样质量、点火丝热值、冷却常数等，根据仪器型号有所不同）。

8.启动测定：盖好量热仪上盖，启动测定程序。仪器自动进行初期温度测量、点火、主期温度测量和末期温度测量。

9.记录数据：仪器自动记录并计算温升。实验结束后，记录仪器显示的温升Δt及其他相关数据。

10.重复标定：按照上述步骤1至9，进行至少三次独立的标定实验。每次标定均需重新称样、装样、充氧。

六、数据记录与处理

1.原始数据记录：将每次标定的苯甲酸质量m、点火丝质量（或已知热值Q点火丝）、残余点火丝质量（若有）、内筒初始水温t1、外筒水温（若记录）、仪器显示温升Δt等数据详细记录于下表。

标定次数

苯甲酸质量m(g)

点火丝热值(J)

温升Δt(℃)

其他备注

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1

2

3

...

2.热容量（水当量）计算：根据量热仪原理及选定的计算方法（如瑞方公式或其他仪器内置算法），利用标准苯甲酸的热值Q标、质量m、点火丝产生的热量Q点火丝、以及测得的温升Δt，计算量热仪的热容量C。

计算公式（示例，具体以所用标准方法为准）：

C=(Q标×m+Q点火丝-Q添加物-Q生成水)/Δt

其中：

*Q标：标准苯甲酸的热值（J/g）

*m：苯甲酸的质量