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飞行时间质谱仪检定规程

1总则

1.1目的：为规范飞行时间质谱仪（以下简称“质谱仪”）的检定工作，保障其计量性能准确可靠，确保测量结果的溯源性和有效性，依据《中华人民共和国计量法》《中华人民共和国计量法实施细则》《通用计量术语及定义》（JJF1001）及《飞行时间质谱仪校准规范》（JJF1528-2015）等相关法律法规和技术规范，结合质谱仪实际应用场景，制定本规程。

1.2适用范围：本规程适用于基于光电离、电子轰击电离等常见电离模式，用于分析气体、液体或固体中挥发性有机物（VOCs）、半挥发性有机物（SVOCs）及生物大分子等样品的飞行时间质谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。其他类型飞行时间质谱仪的检定可参照本规程执行。

1.3检定原则：质谱仪检定工作应遵循“科学公正、量值溯源、准确可靠、规范高效”的原则，严格执行本规程规定的检定条件、项目和方法，确保检定结果真实有效。

1.4责任分工：法定计量技术机构检定人员负责按本规程实施检定操作并出具检定证书/结果通知书；使用单位负责提供符合检定要求的仪器及相关技术资料，配合检定工作；质量监督部门负责对检定工作的规范性进行监督。

2术语与定义

2.1飞行时间质谱仪：通过将样品电离生成的离子加速至相同能量，利用不同质荷比离子飞行时间的差异实现分离与检测，进而确定样品组分及含量的分析仪器。

2.2质荷比（m/z）：离子质量（以原子质量单位u计）与所带电荷数（以元电荷e计）的比值。

2.3质量分辨率：衡量质谱仪区分相邻两个质荷比离子能力的指标，通常以半高峰宽（FWHM）或10%峰高宽（FWTM）计算。

2.4质量准确度：质谱仪测量的质荷比数值与离子真实质荷比数值的符合程度，以相对误差表示。

2.5灵敏度：质谱仪对特定浓度分析物的响应能力，通常以检出限或最小检测浓度表示。

2.6标准物质：具有足够均匀性和稳定特性的物质，其特性值经认定符合测量准确度要求，用于校准仪器、评价测量方法或给材料赋值，如飞行时间质谱法微生物定性标准样品、挥发性有机物标准样品等。

3检定依据与引用文件

3.1《中华人民共和国计量法》（2018年修正）

3.2《中华人民共和国计量法实施细则》（2022年修订）

3.3JJF1001-2011《通用计量术语及定义》

3.4JJF1528-2015《飞行时间质谱仪校准规范》

3.5相关国家标准样品说明书（如飞行时间质谱法小肠结肠炎耶尔森氏菌定性标准样品、金黄色葡萄球菌定性标准样品等）

3.6被检定质谱仪的产品说明书及技术文档

4检定条件

4.1环境条件

4.1.1环境温度：（15～30）℃，检定过程中温度波动不应超过±2℃；若仪器要求特定工作温度，应按仪器说明书调整并记录。

4.1.2相对湿度：不应大于80%，无凝露现象。

4.1.3电源条件：交流供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz，电压波动不应超过±10%，建议配备稳压电源。

4.1.4其他：检定环境应清洁、无振动、无强电磁干扰、无腐蚀性气体及挥发性有机物污染；通风良好，避免灰尘进入仪器内部影响部件性能。

4.2设备条件

4.2.1标准物质：应选用经国家批准的、与被检定仪器应用领域匹配的标准物质，如用于VOCs分析的全氟三丁胺（PFTBA）标准样品、用于微生物鉴定的飞行时间质谱法定性标准样品等，标准物质应在有效期内，特性值不确定度应满足检定要求。

4.2.2辅助设备：包括标准进样装置（如顶空进样器、热解析进样器、毛细管进样系统等）、温度测量仪（最大允许误差±0.2℃）、湿度计（最大允许误差±5%RH）、万用表（准确度等级不低于0.5级）等，所有辅助设备均应经检定/校准合格并在有效期内。

4.2.3被检定仪器：应符合以下要求：①外观完好，无明显损伤、变形，零部件齐全，连接牢固；②仪器各功能键、显示屏工作正常，无故障报警；③按仪器说明书完成预热（通常不少于30min），运行稳定后再进行检定；④配备完整的产品说明书、出厂检验报告等技术资料。

5检定项目与技术要求

5.1外观检查

5.1.1仪器标识应清晰、完整，包括仪器名称、型号规格、生产厂家、出厂编号、生产日期、准确度等级（若有）等信息。

5.1.2仪器表面清洁，无污渍、锈蚀；操作面板按键灵敏、标识清晰；连接线束完好，接口无松动、氧化现象。

5.1.3配套进样系统、离子源、质量分析器、检测器等部件安装正确，无松动；冷却系统、真空系统工作正常，无泄漏。

5.1.4软件系统运行稳定，数据采集、处理、存储及输出功能正常，无程序崩溃、数据丢失现象。

5.2计量性能检定

5.2.1质量准确度：在仪器规定的质量范围内，选取至少3个特征离子峰（覆盖低、中、高质量段）进行检定。以全氟