CN110680847A 一种提取及纯化大麻黄酮的方法 （云南绿新生物药业有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN110680847A

(43)申请公布日2020.01.14

(21)申请号201911116607.5

(22)申请日2019.11.15

(71)申请人云南绿新生物药业有限公司

地址655000云南省曲靖市沾益区城西工

业园区

(72)发明人王钲霖刘胜贵蒋永昌付彬彬李智高孔令羽

(51)Int.CI.

A61K36/60(2006.01)

权利要求书1页说明书3页

(54)发明名称

一种提取及纯化大麻黄酮的方法

(57)摘要

CN110680847A本发明公开了一种提取及纯化大麻黄酮的方法。其包括以下步骤：花叶处理后投入到提取罐中用甲醇水提取2次，得到的提取液浓缩至一定量体积；冷却后加入一定比例的甲醇，放置沉降、过滤；得到的滤液用正己烷萃取数次，再用正丁醇萃取；水相加入铅盐和碳酸氢钠搅匀沉降；过滤，得到的滤液加酸调节PH值，再加入正丁醇萃取三次；得到的萃取液浓缩后用凝胶吸附过滤，待吸附完全后用不同PH的水洗涤；收集黄酮段，浓缩，上样，柱层析；收集黄酮段浓缩结晶；过

CN110680847A

CN110680847A权利要求书1/1页

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1.一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1,前处理：花叶晒干，脱去叶柄，粉碎；

步骤2,提取：用甲醇水溶液提取；

步骤3,浓缩：收集提取液浓缩至1/5体积；

步骤4,醇沉：得到的浓缩液加入一定量的乙醇溶液，放置一定时间沉淀；

步骤5,过滤：待沉淀完全后，过滤；

步骤6,萃取：分离得到的滤液用正己烷萃取，萃取后的水相再用正丁醇萃取；

步骤7,沉降：萃取后的水相加入铅盐，搅拌一段时间后，再加入一定量的碳酸氢钠，搅拌一定时间后放置，过滤；

步骤8,萃取：得到的滤液加入盐酸调节PH值，用正丁醇萃取；

步骤9,吸附：得到的正丁醇相用凝胶吸附过滤；

步骤10,水洗：吸附完全后用不同PH的水溶液洗涤；

步骤11,柱层析：得到的洗涤液加入一定量碳酸氢钠，浓缩至1/6体积；得到的浓缩液上柱层析进行分离。

2.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤1中的大麻花叶晾晒后含水量应控制15%左右，粗碎后颗粒控制在30目左右。

3.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤2中用于提取的甲醇水溶液为20-50%,提取次数为2-5次。

4.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤4中加入的乙醇溶液酒精度不低于80%,加入量为浓缩液体积的3-5倍，放置沉降时间为6-18h。

5.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤6中分离得到滤液用正己烷萃取3-5次，正己烷萃取后的水相用正丁醇萃取1-2次。

6.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤7中萃取后的水相按体积量加入3-5%的醋酸铅，搅拌0.5-1h,再按水相体积量加入2-4%的碳酸氢钠。

7.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤8中得到的滤液加入盐酸调节PH值至5-6,用正丁醇萃取2-3次。

8.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤9中所用的吸附凝胶为硅胶。

9.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤10中洗涤所用的水溶液PH值分别为5-6、7、8-9。

10.根据权利要求1所述的一种提取及纯化大麻黄酮的方法，其特征在于，所述的步骤11中所用的分离树脂型号为LSA—33。

CN110680847A说明书1/3页

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一种提取及纯化大麻黄酮的方法

技术领域

[0001]本发明属于中药提取工艺技术领域，具体涉及一种提取及纯化大麻黄酮的方法。

背景技术

[0002]工业大麻(SteviarebaudianaBertoni)为大麻科大麻属一年生雌雄异株的草本植物，广泛分布于世界各地。世界上大麻属植物主要有野生大麻(Cannabis

ruderalisJanisch)、印度大麻(Cannabis