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(19)国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号CN110734359B(45)授权公告日2022.07.05
(21)申请号201910926970.7
(22)申请日2019.09.27
(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN110734359A
(43)申请公布日2020.01.31
(73)专利权人黑龙江龙麻工业大麻二酚提取有限公司
地址150000黑龙江省哈尔滨市呼兰区北
大街119号
(72)发明人张树权李国辉肖挽
(74)专利代理机构北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司11139
专利代理师孙皓晨
(51)Int.CI.
C07C37/68(2006.01)
CO7C39/23(2006.01)
C07C37/74(2006.01)
CO7C37/82(2006.01)
(56)对比文件
CN109970518A,2019.07.05
CN107337586A,2017.11.10
CN107344908A,2017.11.14
CN110256208A,2019.09.20
CN1524007A,2004.08.25
谭志坚等.麻类作物中主要药用活性成分提取研究进展.《化工技术与开发》.2015,(第01
期),
审查员李勇
权利要求书1页说明书6页
(54)发明名称
一种大麻二酚的提取纯化方法
(57)摘要
CN110734359B本发明公开了一种大麻二酚的提取纯化方法,先将大麻花、叶或种皮干燥,粉碎,然后采用超临界氩萃取法进行提取,再采用分子蒸馏法进行初步分离,最后采用氩超临界流体色谱分离法进行分离纯化,获得高纯度的大麻二酚。本发明的纯化提取方法使得大麻二酚的提取收率有较大提高,使终产品纯度、有机溶剂残留及农药残
CN110734359B
CN110734359B权利要求书1/1页
2
1.一种大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将大麻花、叶或种皮在60~150℃条件下用热风循环风箱干燥至含水量不高于6%;
(2)将干燥的大麻花、叶或种皮粉碎至颗粒在20~100目;
(3)采用超临界氩萃取法对粉碎的大麻花、叶或种皮进行提取,提取温度为20℃,采用阶段式压力控制方式,使氩气压力达到30MPa的超临界状态,提取时间为5小时,解析温度为20℃,解析压力为10MPa,得到大麻提取物;
(4)采用分子蒸馏法,对步骤(3)得到的大麻提取物进行蒸馏2~5次,蒸馏温度为115~220℃,真空度为0.5~20Pa,得到粗制大麻油;
(5)将步骤(4)得到的粗制大麻油用6~20倍重量的乙醇或甲醇溶解,采用氩超临界流体色谱分离法进行分离纯化,色谱条件:柱温-70~20℃,压力30~70MPa,流速10~50ml/min,层析柱填料选用十八烷基硅烷键合硅胶、大孔树脂、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、石墨化碳或氧化铝,以超临界氩作为流动相;
(6)收集步骤(5)所得大麻二酚流段,得到大麻二酚纯品。
2.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中的干燥温度为120℃。
3.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(2)中的粉碎程度为100目。
4.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(4)中的蒸馏次数为5次。
5.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(4)中的蒸馏温度为180℃。
6.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(4)中的真空度为10Pa。
7.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(5)中用于溶解的溶剂为粗制大麻油12倍重量的乙醇。
8.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(5)中的色谱条件为柱温4℃,压力50MPa,流速20ml/min。
9.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(5)中的层析柱填料为氧化铝。
CN110734359B说明书1/6页
3
一种大麻二酚的提取纯化方法
技术领域
[0001]本发明涉
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