CN113495104B 一种从大麻籽或大麻籽果壳中制备大麻酰胺有效部位的方法 （云南汉盟制药有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN113495104B(45)授权公告日2024.10.11

(21)申请号202010266496.2

(22)申请日2020.04.07

(65)同一申请的已公布的文献号

申请公布号CN113495104A

(43)申请公布日2021.10.12

(73)专利权人云南汉盟制药有限公司

地址650211云南省昆明市滇中新区官渡

工业园区DTCKG2017-012地块

(72)发明人赵兵袁晓凡柳旭李慧龙

赵庆生王晓东王丽卫赵明霞 高伟博常坦然李如彦李庆中(74)专利代理机构北京信诺创成知识产权代理

(51)Int.CI.

G01N30/02(2006.01)

G01N30/06(2006.01)

G01N30/34(2006.01)

G01N30/74(2006.01)

G01N30/86(2006.01)

(56)对比文件

沈谦等.高效液相色谱法测定火麻仁中大麻酰胺A的含量.《中南药学》.2009,第7卷(第1期),第26-28页.

吴娜.火麻仁木脂素酰胺类的提取纯化及其抗氧化与保肝活性研究.中国优秀硕士学位论文全文数据库医药卫生科技辑.2016,(第2016年第05期期),第7-17页.

有限公司11728专利代理师陈悦军

审查员杜娟

权利要求书2页说明书6页附图1页

(54)发明名称

一种从大麻籽或大麻籽果壳中制备大麻酰胺有效部位的方法

(57)摘要

CN113495104B本发明提供一种从大麻籽或大麻籽果壳中制备大麻酰胺有效部位的方法，其具有工艺简单、易于放大和产品得率较高等特点。所述方法包括如下步骤：1)将干燥的大麻籽或大麻籽果壳粉碎成粗粉；2)将粗粉用乙醇水溶液进行提取，将所得提取液进行固液分离，并将所得上清液浓缩成浓缩液；3)将浓缩液静置沉淀，将所得沉淀用乙醇水溶液转溶，得到转溶液；4)将步骤3)得到转溶液用半制备色谱分离，所述半制备色谱条件的分离包括：制备柱为C18色谱柱，以磷酸水溶液和甲醇为流动相，检测波长为255～257nm,收

CN113495104B

5)流出液合并后经浓缩、干燥得到所述大麻酰胺有效部位成品。

CN113495104B权利要求书1/2页

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1.一种从大麻籽或大麻籽果壳中制备大麻酰胺有效部位的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将干燥的大麻籽或大麻籽果壳粉碎成粗粉；

2)将步骤1)得到的粗粉用乙醇体积浓度为60～80%的乙醇水溶液进行提取，将所得提取液进行固液分离，并将所得上清液浓缩成浓缩液，且所述浓缩液中的乙醇体积浓度为10-20%;所述乙醇水溶液和所述粗粉的液固比为5:1～25:1,单位为ml/g;所述提取为加热搅拌提取、回流提取或超声提取，提取次数为1-2次；所述加热搅拌提取或回流提取的提取温度为30～85℃,提取时间为1～3h;所述超声提取的提取条件包括：功率为100～1000W,提取温度20～70℃,提取时间0.5～2h;所述浓缩为减压浓缩，温度为40～80℃,减压浓缩的真空度为0.08～0.1MPa;

3)将步骤2)所得浓缩液在室温下进行静置沉淀，静置沉淀的时间为8-16h,将所得沉淀用2～5倍体积的乙醇体积浓度为70-95%的乙醇水溶液转溶，得到转溶液；

4)将步骤3)得到的转溶液用半制备色谱分离，所述半制备色谱的分离条件包括：制备柱为C18色谱柱；以0.05～0.1wt%的磷酸水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B;检测波长为255～257nm,收集对应于大麻酰胺A的色谱图特征峰的流出液；所述半制备色谱分离中，上样量为0.1～1.5倍柱体积；其中，按体积百分比计，洗脱梯度为：

0～30min:10%～50%流动相B;

余量均用流动相A补足至100%;

5)将收集的流出液合并后经浓缩、干燥得到所述大麻酰胺有效部位成品，所述大麻酰胺有效部位成品中含有质量含量不低于45%的大麻酰胺A和质量含量不低于5%的大麻酰胺B。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述粗粉为10-20目。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述乙醇水溶液为乙醇体积浓度为75%的乙醇水溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述乙醇水溶液和所述粗粉的液固比为8:1～1