CN114057551A 一种制备次大麻二酚的方法 （云南汉盟制药有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN114057551A

(43)申请公布日2022.02.18

(21)申请号202010778740.3

(22)申请日2020.08.05

CO7C39/23(2006.01)

(71)申请人云南汉盟制药有限公司

地址650211云南省昆明市滇中新区官渡

工业园区DTCKG2017-012地块

(72)发明人柳旭高伟博李惠龙赵丽梅常坦然李如彦李庆中

(74)专利代理机构北京元周律知识产权代理有限公司11540

代理人杨晓云

(51)Int.CI.

C07C37/68(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

C07C37/84(2006.01)

C07C37/86(2006.01)

权利要求书2页说明书8页附图2页

(54)发明名称

一种制备次大麻二酚的方法

(57)摘要

CN114057551A本申请公开了一种制备次大麻二酚的方法，至少包括以下步骤：a)对含有工业大麻的原料进行前处理，得到预处理物料；b)将所述预处理物料经醇提，提取液浓缩I,得浓缩液，加水脱羧，浓缩II得到干浸膏；c)将所述干浸膏和吸附剂I混合形成固体分散系，经固相萃取，得次大麻二酚初品溶液；d)将所述大麻二酚初品溶液经浓缩III,脱色，结晶，得到所述次大麻二酚。该制备方

CN114057551A

CN114057551A权利要求书1/2页

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1.一种制备次大麻二酚的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

a)对含有工业大麻的原料进行前处理，得到预处理物料；

b)将所述预处理物料经醇提，提取液浓缩I,得浓缩液，加水脱羧，浓缩IⅡ得到干浸膏；

c)将所述干浸膏和吸附剂I混合形成固体分散系，经固相萃取，得次大麻二酚初品溶液；

d)将所述次大麻二酚初品溶液经浓缩III,脱色，结晶，得到所述次大麻二酚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述前处理包括：将含有工业大麻的原料粉碎至250～1700μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述醇提为乙醇水溶液进行提取；所述乙醇水溶液的浓度为60～80wt%;

优选地，所述乙醇水溶液的浓度为65～75wt%;

优选地，所述提取的条件为：所述预处理物料和乙醇水溶液的质量体积比为1Kg:5~30L,提取时间为1～3h,提取1～3次；

优选地，所述预处理物料和乙醇水溶液的质量体积比为1Kg:7～15L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述浓缩I的条件为：

温度为50～65℃,压力为-0.065～-0.10MPa,提取液浓缩至相对密度为1.05～1.15;

优选地，步骤b)中，加水脱羧的条件为：

水和预处理物料的质量为：1:10～100;

温度为75℃~110℃,时间为1h～3h;

优选地，步骤b)中，所述浓缩II的条件为：温度为60～100℃,压力为-0.065～-0.10MPa,浓缩得到干浸膏。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中，所述吸附剂I选自硅藻土、磷酸钙、碳酸钙、硅胶中的至少一种；

优选地，步骤c)中，所述干浸膏和吸附剂I的质量比为：1:0.25～5;

优选地，干浸膏和吸附剂I的质量比为1:0.5～2。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中，所述固相萃取包括：将所述固体分散系转移至固相萃取柱中，先用非极性溶剂冲柱，而后用极性溶剂洗脱；

优选地，所述非极性溶剂选自非极性烷烃、卤化烷、酯、中链脂肪醇中的至少一种；

优选地，所述非极性烷烃选自石油醚、乙醚、正己烷、正庚烷中的至少一种；

所述卤化烷选自二氯甲烷、氯仿中的至少一种；

所述酯选自乙酸乙酯、醋酸丁酯中的至少一种；

所述中链脂肪醇选自正辛醇、仲辛醇、庚醇中的至少一种；

优选地，所述极性溶剂选自短链醇、酮中的至少一种；

优选地，所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中，所述浓缩III的条件为：

温度为50～65℃,压力为-0.065～-0.10MPa,浓缩至次大麻二酚的浓度为100～300g/

L。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中，所述脱色为：浓缩III后的物质