CN114602438A 一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法 （苏州汇通色谱分离纯化有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN114602438A(43)申请公布日2022.06.10

(21)申请号202011419602.2

(22)申请日2020.12.08

(71)申请人苏州汇通色谱分离纯化有限公司地址215123江苏省苏州市苏州工业园区

星湖街218号生物纳米园A2楼112室

(72)发明人张维冰李笃信戈兆松

(51)Int.CI.

B01J20/28(2006.01)

B01J20/30(2006.01)

B01J20/32(2006.01)

B01J20/22(2006.01)

B01D15/26(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

权利要求书1页说明书3页附图2页

(54)发明名称

一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法

(57)摘要

CN114602438A本发明涉及种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其制备步骤为：(1)将单质溴、次大麻二酚和催化剂反应，获得溴化次大麻二酚中间体；(2)将一定量的多孔氨基硅球加入到有机溶剂中，充分搅拌使其完全润湿；(3)再向上述溶液中加入溴化次大麻二酚中间体和催化剂加热反应。反应完成后，过滤，烘干，即得到该专用色谱分离介质。本发明通过将次大麻二酚键合到硅球上，形成表面改性硅胶色谱填料；该介质对次大麻二酚具有高选择性的吸附保留，具有选择性

CN114602438A

CN114602438A权利要求书1/1页

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1.一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

一、将单质溴、次大麻二酚和催化剂反应，获得溴化次大麻二酚中间体；

二、将多孔氨基硅球加入到有机溶剂中，充分搅拌使其完全润湿；

三、再向上述溶液中加入溴化次大麻二酚中间体和催化剂加热反应；得到次大麻二酚分离专用色谱介质。

2.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的单质溴和次大麻二酚的质量比为溴：次大麻二酚为9:1～2:1。

3.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的催化剂为冰醋酸。

4.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的催化剂的质量为次大麻二酚质量的0.1～5%。

5.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述的多孔氨基硅球的粒径为10～500微米。

6.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述的多孔氨基硅球的质量为次大麻二酚质量的10～50倍。

7.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述的有机溶剂为二甲苯，二硫化碳、二甲基亚砜中的一种，优选二甲苯。

8.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述的催化剂的种类为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑、N-羟基琥珀酰亚胺中的一种，优选1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺。

9.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述的催化剂的质量为次大麻二酚质量的0.1～5%。

10.如权利要求1所述的一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述的加热温度为70～85℃。

CN114602438A说明书1/3页

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一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法

技术领域

[0001]本发明涉及色谱介质技术领域，具体的说，是一种次大麻二酚分离专用色谱介质的制备方法。

背景技术

[0002]大麻为大麻科、大麻属植物，俗称汉麻、线麻、火麻，种植历史悠久，具有重要的农用及药用价值，大麻中含有一种毒性成分四氢大麻酚(THC)可使人致幻成瘾，经常被人们用来提炼毒品，曾在相当长时期内禁种。

[0003]大麻现在已经被普遍认为对各种医疗用途具有显著的益处，例如大麻经常被社会广泛使用以治疗各种病害、疾病和症状，包括恶心、疼痛、青光眼、食欲不振、粘膜炎症、神经变