药物定量分析与分析方法的效能指标.pptVIP

第三章药物定量分析与分析方法的效能指标;概述

1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？

含卤素有机药物R-X（F，Cl,Br,I）

金属有机药物R-O-Me（有机酸或酚的

含金属有机药物金属盐；结合不牢固）

有机金属药物R-Me（结合牢固）

2.常用的处理方法不经有机破坏的分析方法

药物分析中常用的分析方法

经有机破坏的分析方法;;（一）卤原子的活泼性;（1）乙烯型卤和芳卤不活泼;（2）烯丙型卤和苄卤活泼;2.分子中所含卤原子的个数;盐酸胺碘酮;（二）含卤素有机药物的分析;本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者）。;原理三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解，氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指示剂，用硫氰酸铵液回滴定。;CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH;2.碱性或酸性还原后测定法;本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。;C;（2）酸性还原后测定法;适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析;本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析;②称样用材料及称样

A.固体样品无灰滤纸

B.液体样品纸袋（透明胶纸）;;④吸收液;（3）操作方法;;①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。;待分解样品量;正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。;②测定含氟有机药物时，用石英制

燃烧瓶;（5）应用;燃烧分解;溴取本品约0.2g，照氧瓶燃烧法（附录ⅦC）进行有机破坏，选用1000ml燃烧瓶，以0.4%氢氧化钠溶液10ml，浓过氧化氢溶液0.5ml与水10ml作为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后???用水稀释至100ml，煮沸5分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/l）20ml，摇匀，再加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.990mg的溴(Br)。;98：140.氧瓶燃烧法中的装置有

A.磨口硬质玻璃锥形瓶

B.磨口软质玻璃锥形瓶

C.铂丝

D.铁丝

E.铝丝;96：133（99x：138）．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品

A.磨口硬质玻璃锥形瓶

B.铂丝

C.普通滤纸

D.氢气

E.无灰滤纸;99：76．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为

A.H2O2溶液

B.H2O2—NaOH溶液

C.NaOH溶液

D．硫酸肼饱和液

E.NaOH—硫酸肼饱和液;99：134.氧瓶燃烧法可用于

A.含卤素有机药物的含量测定

B.醚类药物的含量测定

C.检查甾体激素类药物中的氟

D.检查甾体激素类药物中的硒

E.芳酸类药物的含量测定;二、含金属有机药物的分析;有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固

如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利;酒石酸锑钾;硬脂酸镁;葡萄糖酸锑钠;卡巴胂;汞撒利;含金属有机药物定量分析前的处理方法;（一）不经有机破坏的分析方法;富马酸亚铁的含量测定ChP(2000);原理;2.用硫酸水解后测定法;原理：;某些含汞有机药物，由于C—Hg键不牢固，在水溶液（冰浴）中滴加硫酸使其水解，将有机汞定量转化成硫酸汞，再用硫氰酸铵滴定液滴定。;3.经还原--汞齐化后测定法;（二）经有机破坏的分析方法;1.湿法破坏

（1）硝酸-高氯酸法

本法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一般呈高价态。

本法不能用于含氮杂环药物的破