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第十七章
核磁共振波谱分析法17.2.1仪器发展历程17.2.2核磁共振谱仪17.2.3样品制备17.2.4傅里叶变换核磁共振波谱仪17.2.5超导核磁共振波谱仪第二节
核磁共振波谱仪Nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMRNuclearmagneticresonancespectrometer2026/1/11
17.2.1仪器发展过程(1)二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。(2)二十世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。(3)二十世纪80年代末600MHz的超导谱仪。(4)现在磁场强度为800MHz的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。(5)计算机技术极大促进了二维核磁共振(2D-NMR)方法的发展。用于解决复杂结构问题。2026/1/11
17.2.2核磁共振波谱仪2026/1/11
核磁共振波谱仪2026/1/11
核磁共振波谱仪主要部件1.永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2.射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。2026/1/11
3.射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。吸收前,在Y轴上的矢量和为零,无信号;吸收后,产生信号。2026/1/11
4.样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。2026/1/11
17.2.3样品的制备试样浓度:5%~10%;需要纯样品15~30mg。傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1mg。标样浓度(四甲基硅烷TMS):1%。溶剂:1H谱四氯化碳,二硫化碳。氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。2026/1/11
2026/1/11
内容选择:结束17.1核磁共振原理17.2核磁共振波谱仪17.31H核磁共振波谱17.413C核磁共振波谱17.5二维核磁共振波谱2026/1/11
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