(十一)-碳酸钠的制备及含量测定(双指示剂法)A4.docVIP

山东大学实验报告年月日

姓名韩进学院化学与化工学院班级2008级化学基地班

科目基础化学实验（I）题目碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）仪器编号7#天平

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实验二十一碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）

【目的要求】

1、了解工业上制备纯碱（碳酸钠）的“联合制碱法”的基本原理；

2、学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能；

3、了解复分解反应和热分解反应的条件；

4、初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量。

【实验原理】

1、制备原理：

利用上述基本化学方程式，在32~37℃条件下，让NaCl与NH4HCO3反应，制备NaHCO3，高温分解NaHCO3得到Na2CO3。

2滴定原理：

采用双指示剂，第一步加入酚酞指示剂，逐滴加入标准盐酸溶液，待溶液至近乎无色（极浅的粉红色）时，达到第一个滴定终点，此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3，之后加入甲基橙指示剂，滴定至橙色时，达到第二个滴定终点，此时为将全部NaHCO3（原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3）滴定至H2CO3。

【实验步骤】

一、Na2CO3的制备。

1、量取20mL饱和粗盐溶液，放入100mL烧杯中加热至沸腾，保持沸腾状态下逐滴加入饱和Na2CO3溶液，调节pH=11，观察到有白色沉淀生成。

2、趁热常压过滤（注意滤纸的剪法），弃去沉淀，将滤液转移至100mL烧杯中。

（前两步应注意加热饱和粗盐溶液时间不宜过长，否则导致NaCl析出，如果析出，则应将滤出的NaCl回收入原烧杯中，继续加热调节pH至满足实验要求为止，否则导致产率过低。）

3、向转移入滤液的小烧杯中滴加1~2滴6.0mol·L-1的HCl，调节pH=7。

4、在纸片上称量8.5g分析纯的NH4HCO3。

5、用电磁搅拌器加热水浴为32~37℃，将盛有滤液的小烧杯放入其中，待温度恒定后，在不断搅拌（借助磁子）的情况下将已称量好的NH4HCO3分

6、减压过滤，吸去母液，得到白色晶体。停止抽滤，在产品上均匀滴加1：1的Na2CO3饱和了的酒精溶液，洗涤，再抽滤，重复3~4次。

7、将粗产品转入蒸发皿中，小火加热烘干，再移入坩埚，放入高温炉，在300℃下加热30min，停止加热，将坩埚转入干燥器中备用

二、Na2CO3和NaHCO3含量的测定。

1、用量筒量取3.5~3.6mL12.0mol·L-1的浓盐酸，注入小烧杯中，再用大量筒量取400mL去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中，摇匀。

2、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g标准Na2CO3固体，加入25mL去离子水，1滴甲基橙指示剂。用待测HCl溶液滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1~2min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数；如果仍然为橙色，则证明HCl已经过量。平行滴定三次。

3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.11~0.14g自己制备的Na2CO3固体，加入50mL去离子水。先滴加2滴酚酞试液，然后逐滴滴入标准HCl溶液至被测液体变为无色（可有极浅的粉红色），记下读数V1。然后再向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂，继续用同一只滴定管滴定，使溶液由黄色变为橙色，读出滴定管示数V2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1~2min，如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色，则需再次补滴HCl至橙色，同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数；如果仍然为橙色，则证明HCl已经过量。平行滴定三次。

【数据记录与结果处理】

1、HCl标准溶液的标定

表1HCl标准溶液的标定

平行实验

第一份

第二份

第三份

称量标准Na2CO3的质量/g

0.1167

0.1124

0.1112

消耗HCl溶液的体积/mL

23.80

22.80

22.66

HCl标准溶液的浓度/（mol·L-1）

0.0925

0.0930

0.0926

相对偏差

0.2%

0.3%

0.1%

HCl标准溶液的平均浓度/（mol·L-1）

0.0927

计算过程：

第一份：；

第二份：；

第三份：；

2、Na2CO3和NaHCO3含量的测定

表2Na2CO3和NaHCO3含量的测定

HCl标准溶液的浓度/（mol·L-1）

0.0927

平行实验

第一份

第二份

第三份

第四份

称量Na2CO3