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酒石酸美托洛尔

JiushisuanMeituoluo’er

MetoprololTartrate

书页号：2005年版二部－638

[修订]

【鉴别】（3）“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，分离，取适

量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中干燥，红外光吸收图谱应与对照的图

谱（光谱集685图）一致。”修订为“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲

烷提取，静置，分取适量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷真空干燥器中放置过夜，

红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集685图）一致。”

【检查】有关物质“取本品，加三氯甲烷制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；

精密量取适量，加三氯甲烷稀释制成每1ml中约含0.20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层

色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，置预

先用三氯甲烷和浓氨溶液饱和的展开室中，以三氯甲烷为展开剂，展开，晾干，挥去氨臭，

再置有氯［烧杯中加高锰酸钾0.5g与盐酸溶液(5→12)5ml］的密闭容器中熏1分钟，取出，

放置数分钟后，喷以碘化钾－淀粉溶液（取可溶性淀粉3g，加水10ml搅匀后，缓缓倾入沸

水90ml中，随加随搅拌，放冷；临用前，取10ml，加1％碘化钾溶液10ml与乙醇3ml混

合）使显色。供试品溶液所显的杂质斑点多于1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，

更深。”

修订为

“（1）取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；

精密量取适量，加甲醇分别定量稀释制成每1ml中含0.1mg和0.25mg的溶液，作为对照溶

液（1）和（2）。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，量取上述三种溶液各5μl，分别点于同

一硅胶Ｇ薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯（10：90）为展开剂（层析缸底部放置2个盛有占展

开剂体积30%的浓氨溶液小烧杯，并预先平衡1小时以上），展开后，薄层板在空气中晾

干3小时，再置碘蒸气缸中放置15小时，取出，立即检视，除主斑点与原点外，供试品溶

液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液（2）的主斑点比较，更深，且深于对照溶液（1）

主斑点的杂质斑点多于1个。

（2）取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为

供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含6µg的溶液，作为对照溶

液。另取酒石酸美托洛尔对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液，

置石英杯中，在距离紫外光灯（254nm）下5cm处，放置3小时，作为系统适用性试验溶液。

照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm5μm

柱适用）；以醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3.9g，加水810ml溶解后，加三乙胺2.0ml，冰醋酸

10.0ml，磷酸3.0ml，摇匀）—乙腈（824：146），作为流动相；流速为2.0ml/min；柱温30℃；

检测波长为280nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，酒石酸美托洛尔峰的

保留时间约为7分钟，以酒石酸美托洛尔峰为参照，在相对保留时间约0.3处为有关物质A

峰，酒石酸美托洛尔峰与有关物质A峰的分离度应大于10，理论板数按酒石酸美托洛尔峰

计算应不低于3000。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使酒石酸美

托洛尔峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl，注入液相

色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。在供试品溶液记录的色谱图中，如出现有关物

质A峰，其峰面积除以10，大于对照溶液主峰的峰面积；其他单个未知杂质峰面积不

得大于对照溶液主峰的峰面积；杂质峰面积的和大于对照溶液主峰面积的1.7倍（有关

物质A峰峰面积除以10后计入），低于对照溶液主峰面积0.17倍以下的色谱峰忽略不计。”