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SeparationofepigallocatechinandflavonoidsfromHypericumperforatumL.byhigh-speedcounter-currentchromatographyandfollowedbypreparativeliquidchromatography
高速逆流色谱和制备高效液相色谱法,
分离贯叶金丝桃中的儿茶素和黄酮类化合物AcceptbyJournalofChromatographyAAuther:WeiY,XieQ,DongW,ItoY.May8IF:4.1695-yearIF:4.298
Introduction2.Experimental3.Resultsanddiscussioncontent4.Conclusions
HypericumperforatumL.贯叶金丝桃IntroductionNaphthodianthrones:hypericin金丝桃素Phloroglucinols:hyperforin贯叶金丝桃素Flavonoids黄酮类:quercetin槲皮素,quercitrin槲皮苷Phenolicacids:chlorogenicacid绿原酸Epigallocatechin表焙儿茶素etc.
IntroductionHigh-SpeedCountercurrentChromatography(HSCCC)高速逆流色谱技术asupport-freeliquid–liquidpartitionmethod液-液色谱分离技术eliminatesirreversibleadsorptionofsampleontothesolidsupport无不可逆吸附
HSCCCLowerphasePeakfractionExperimentalCrudeextractPrep-LCHPLCHSCCC:Preparationoftwo-phasesolvent
ExperimentalSeparationprocedureHSCCC:Thelowerphase:mobilephaseflowrate:2.0ml/min;revolutionspeed:800rpmTheupperphase:stationaryphaseUVdetectorat254nm
Preparationoftwo-phasesolventandsamplesolutionforHSCCCHSCCC中两相溶剂和样品的制备n-hexane-ethylacetate-methanol-water正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,v/v)solventsystemethylacetate-methanol-water乙酸乙酯-甲醇-水(5:1:5or10:1:10or50:1:50,v/v)samplesolutiondissolvingthecrudeextractinthelowerphaseExperimental
ExperimentalHPLCanalysesandidentificationofHSCCCpeakfractionsYMCPackODS-A,150×4.6mmI.D.ODScolumn;eluentA:MeOH—eluentB:0.08%H3PO4inwatergradientelutionTime(min)B(%)0955702555305035504595flowrate:0.8ml/minsamplequantity:10μlFlavonoids黄酮类UVdetectionwavelength:254nm
Fig.2ethylacetate-methanol-water50:1:50(v/v)(a);10:1:10(v/v)(b);5:1:5(v/v)(c),Peak2(inFig.2a,2b,2c):mixtureofhyperoside,isoquercitrinandmiquelianin.Peak3:mixtureofepigallocatechinandavicularin.Peak4:quercitrin
Fig.4
Conclusions900mgcrudeextract7.8mgquercetrin槲皮素(apurityofove
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