CN114994009B 一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法及应用 （天津科技大学）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN114994009B(45)授权公告日2025.07.04

(21)申请号202210417925.0

(22)申请日2022.04.20

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN114994009A

(43)申请公布日2022.09.02

(73)专利权人天津科技大学

地址300457天津市滨海新区第十三大街9

号

(72)发明人潘明飞杨晶莹王硕

(74)专利代理机构天津合正知识产权代理有限公司12229

专利代理师张艳梅

(51)Int.CI.

GO1N21/65(2006.01)

B82Y20/00(2011.01)

B82Y30/00(2011.01)

B82Y40/00(2011.01)

(56)对比文件

CN105259157A,2016.01.20CN107282918A,2017.10.24

CN111012925A,2020.04.17审查员王瑞

权利要求书1页说明书6页附图4页

(54)发明名称

一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法及应用

(57)摘要

CN114994009B本发明提供了一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法及应用，属于化学分析检测领域。包括以下步骤：(1)采用溶剂热法制备高长径比的银纳米线；(2)在银纳米线表面原位合成ZIF-8,制得串珠状Ag@ZIF-8核壳纳米链；(3)利用ZIF-8的吸附浓缩效应将待测物溶液富集在Ag纳米线的表面；(4)将上述吸附有待测物的SERS基底置于拉曼光谱仪下检测。本发明优点是：实现了多种水不溶性农药的原位、同时检测。并通过ZIF-8的修饰克服了金属纳米粒子空气中易被氧化、溶液团聚等稳定性差的问

CN114994009B

CN114994009B权利要求书1/1页

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1.一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，所述方法的详细合成步骤为：

(1)合成银纳米线：

将聚乙烯吡咯烷酮加入到30.0mL乙二醇中，搅拌至完全溶解后，加入氯化钠得到溶液A,将硝酸银加入到50.0mL乙二醇中，避光搅拌至完全溶解得到溶液B,磁力搅拌下，将溶液A逐滴加入溶液B中，将混合物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，160℃反应6小时，得到悬浊液，在悬浊液中加入20mL超纯水和80mL丙酮，搅拌之后静置1小时使银纳米线沉淀至杯子底部，将上层的颗纳米粒和杂质溶液吸去，留下底部银纳米线沉淀，重复以上步骤3次，60℃真空干燥后复溶在10mg/mL甲醇中；

(2)合成Ag@ZIF-8核壳纳米链：

取一定体积的银纳米线甲醇分散液于100mL圆底烧瓶中，搅拌状态下依次加入25mmol/L的六水合硝酸锌甲醇溶液和25mmol/L2-甲基咪唑甲醇溶液，室温静置反应2小时，5000rpm离心收集产物AgNWs@ZIF-8,甲醇洗涤3次，60℃真空干燥后，备用；

所制备的Ag@ZIF-8具有独特的串珠状半封装结构，每根银纳米线上串有若干个ZIF-8多面体，ZIF-8多面体的尺寸为175nm～500nm,银纳米线穿过ZIF-8多面体并将多个ZIF-8连接在一起，形成半封装结构。

2.根据权利要求1所述的一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为130000;硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠的摩尔质量比为1:4.2:0.02;反应体系中硝酸银的浓度为0.0375mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中银纳米线分散液的体积与六水合硝酸锌溶液的体积比为1～8:100;六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的物质的量比为1:1。

4.据权利要求3所述一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，银纳米线分散液的体积与六水合硝酸锌溶液的体积比为1:50。

5.根据权利要求1所述的一种基于Ag@ZIF-8核壳纳米链的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：制得的银纳米线直径均一，介于95～105nm之间，长径比400。

6.权利要求1-5任一权利要求所述制备方法制备的Ag@ZIF-8核壳纳米链在SERS检测中的应用，其特征