CN120253372A 电子束敏感材料横截面的透射电镜超薄试样制备方法 （浙江大学）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN120253372A(43)申请公布日2025.07.04

(21)申请号202510299268.8

(22)申请日2025.03.13

(71)申请人浙江大学

地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘

路866号

(72)发明人林清云杨春霞王天宇丁素娟

郑永嘉项荣金传洪曾跃武

王勇

(74)专利代理机构北京金咨知识产权代理有限

公司11612专利代理师宋教花

(51)Int.CI.

GO1N1/28(2006.01)

GO1N23/04(2018.01)

H01J37/26(2006.01)

权利要求书2页说明书9页附图5页

(54)发明名称

电子束敏感材料横截面的透射电镜超薄试样制备方法

(57)摘要

CN120253372A本发明提供一种电子束敏感材料横截面的透射电镜超薄试样制备方法，包括：对电子束敏感材料采用电子束成像技术，选取特定区域作为待提取样品区域；采用电子束和/或离子束在待提取样品区域的表面沉积保护层；利用高能离子束轰击待提取样品区域，从待提取样品区域中提取出电子束敏感材料横截面样品，将提取出的样品固定至金属支架；用聚焦离子束对提取出的样品进行预减薄处理，得到样品厚度被减至第一厚度以下的第一减薄样品；将第一减薄样品转移至微束定点离子减薄系统中，用惰性气体离子微束对第一减薄样品进行多次阶梯式低能离子束精细减薄处理，得到表面清洁、无表面离子损伤层

CN120253372A

在双束聚焦离子束系统中对电子束敏感材料采用电子束成像技

在双束聚焦离子束系统中对电子束敏感材料采用电子束成像技术，来选取特定区域作为待提取样品区域

S120

采用电子束和/或离子束在待提取样品区域的表面沉积碳保护层

在双束聚焦离子束系统中利用高能镓离子束轰击沉积有保护层的待

提取样品区域，从待提取样品区域中提取出电子束敏感材料横截面样品，将所提取出的电子束敏感材料横截面样品固定至金属支架上

在双束聚焦离子束系统中利用聚焦离子束对所提取出的电子束敏感

材料横截面样品进行预减薄处理，得到厚度被减至第一厚度以下的

第一减薄样品

将第一减薄样品转移至微束定点离子减薄系统中，采用惰性气体离

子微束对所述第一减薄样品进行多次阶梯式低能离子束精细减薄处

理，得到厚度被减至第二厚度以下的第二减薄样品，从而得到电子

束敏感材料横截面的透射电镜超薄试样

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CN120253372A权利要求书1/2页

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1.一种电子束敏感材料横截面的透射电镜超薄试样制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

在双束聚焦离子束系统中对电子束敏感材料采用电子束成像技术，来选取特定区域作为待提取样品区域；

在双束聚焦离子束系统中采用电子束和/或离子束在待提取样品区域的表面沉积保护层；

在双束聚焦离子束系统中利用高能镓离子束轰击沉积有保护层的待提取样品区域，并从待提取样品区域中提取出电子束敏感材料横截面样品，将所提取出的电子束敏感材料横截面样品固定至金属支架上；

在双束聚焦离子束系统中利用聚焦离子束对所提取出的电子束敏感材料横截面样品进行预减薄处理，得到厚度被减至第一厚度以下的第一减薄样品；

将第一减薄样品转移至微束定点离子减薄系统中，采用惰性气体离子微束对所述第一减薄样品进行多次阶梯式低能离子束精细减薄处理，得到厚度被减至第二厚度以下的第二减薄样品，从而得到电子束敏感材料横截面的透射电镜超薄试样。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子束敏感材料为具有双面异原子结构的碳纳米管异质结；

所述特定区域为具有双面异原子结构特征的碳纳米管区域；

所述保护层为碳保护层。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在对具有双面异原子结构的碳纳米管异质结材料采用电子束成像技术之前，通过以下步骤将所述双面异原子结构碳纳米管异质结材料转移到所述衬底上：

将双面异原子结构碳纳米管异质结材料转移到去离子水中；

用衬底捞起双面异原子结构碳纳米管异质结材料，并让去离子水挥发。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述采用电子束和/或离子束在待提取样品区域的表面沉积保护层的步骤包括：

先采用电子束沉积保护层，然后采用离子束沉积保护层，沉积层的总厚度为1～2.5μm,沉积的保护