异福胶囊溶出度检测方法及.pdfVIP

异福胶囊

YifuJiaonang

RifampinandIsoniazidCapsu

书列号：2005年版二部-220

[修订]

【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以0.1mol/L

盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时，取

溶液适量，滤过，精密量取续滤液（0.25g和0.225g规格，精密量取续滤液10ml；

0.45g规格，精密量取续滤液5ml）置50ml量瓶中，加（0.25g和0.225g规格，

加磷酸盐缓冲液20ml；0.45g规格，加磷酸盐缓冲液10ml）磷酸盐缓冲液（取

磷酸二氢钾80.0g与磷酸氢二钾15.3g，加水溶解成1000ml），加水稀释至刻度，

混匀，作为供试品溶液（该溶液应立即测定，如不能立即测定，应在2小时之内

测定）。另精密称取利福平对照品约33mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶

液使溶解并稀释至刻度，混匀,精密量取5ml置50ml量瓶中，加10ml磷酸盐缓

冲液（取磷酸二氢钾80.0g与磷酸氢二钾15.3g，加水溶解成1000ml），加水稀

释至刻度，混匀，作为对照品溶液（1）（该溶液应立即测定，如不能立即测定，

应在2小时之内测定）；精密称取异烟肼对照品约16.5mg置100ml量瓶中，加

0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，混匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加

10ml磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾80.0g与磷酸氢二钾15.3g，加水溶解成

1000ml），加水稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液（2）。

利福平的溶出量测定取上述供试品溶液和对照品溶液（1），照紫外-可见

分光光度法（附录ⅣA），在474nm的波长处测定吸光度，计算每粒中利福平的

溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。

异烟肼的溶出量测定照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-磷

酸盐缓冲液（称取磷酸氢二钾15.3g、磷酸二氢钾80.0g，加水溶解并稀释至

1000ml）-甲醇（850：100：50）为流动相；流速为每分钟1.5ml；检测波长为

254nm。

测定法精密量取上述供试品溶液和对照品溶液（2）各20μl，分别注入液相

色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每粒中异烟肼的溶出量。限度为标

示量的80%，应符合规定。