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液化气硫含量的测定

前言/PREFACE随着石油化学工业的发展，液化石油气作为一种化工基本原料和新型燃料，已愈来愈受到人们的重视。从液化气的用途来讲主要有两个方面，第一作为MTBE原料，第二作为民用液化气。不论是作为民用燃料，还是作为MTBE原料都要求液化气的硫含量不能过高，目前本化验室分析液化气的硫含量采用的方法为：《SH-T0222-1992（2004）液化石油气总硫含量测定法（电量法）》。

目录/Contents单击此处添加标题单击此处添加标题单击此处添加标题010203方法介绍操作步骤注意事项

1方法介绍SH-T0222-1992（2004）液化石油气总硫含量测定法（电量法）

方法介绍1、主题内容与适用范围本标准规定了用电量法测定试样中总硫含量的方法。本标准适用于硫含量10~10000mg/m3范围内的液化石油气。2、引用标准SH0233液化石油气采样法SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）

方法介绍3方法概要3.1、用氮气带入一定量的液化石油气试样，使其进入维持在约600℃的氮气流中，经石英管喷嘴流出进入900℃的氧气流中燃烧，使试样中的硫化物转变成二氧化硫，并随气流进入滴定池，与三碘离子反应。由于三碘离子的消耗，使指示电极对产生一个偏差信号输入库仑仪。库仑仪根据其信号大小控制电解电流，以补充所消耗的三碘离子。用产生三碘离子所消耗的总电量来确定进入滴定池中二氧化硫的量。通过标样校正后，即可算出试样中总硫含量。

方法介绍3.2在滴定池中发生的化学反应：电解产生三碘离子的电极反应：3.3液化石油气试样必须以液体形式流出采样器，并在60~70℃下全部气化，然后进入处于恒温下的采样阀定量管中，用氮气带入石英管。3.4用已知硫含量的液体标样，在同样条件下注入石英燃烧管中，根据它消耗的电量来校正试样中的硫含量。

方法介绍4仪器与材料4.1仪器4.1.1库仑仪：能测量指示-参比电极对之间的电位差，具有抵消这个电位差的偏置电压。有可以调节的放大控制系统，放大此电位差。输出放大电压信号加到电解电极对时，电压信号正比于电解电流，并具有可变的量程衰减。4.1.2记录仪：满量程小于10mV。4.1.3热解炉和气体流量控制器：热解炉能提供下述两段温度，并且温度波动小于±10℃：入口段：500~600℃；热解段：850~900℃。气体流量控制器能提供稳定的氮气和氧气流量。

方法介绍4.1.4石英燃烧管：具有液体试样气化段和热解燃烧段。液体试样能在氮气Ⅰ（见表1）中气化，进入热解段在氧气中燃烧。石英管还具有液体试样和气体试样注入口装置。4.1.5滴定池：具有能检出电解液中三碘离子浓度变化的指示和参比电极对，具有产生三碘离子的阳极-阴极电极对和燃烧气体的入口。指示电极为铂片电极；参比电极为铂丝插入碘饱和的电解液中所组成的半电池，阳极和阴极均为铂片或铂丝组成。滴定池中装入电解液放在搅拌器上。滴定池和石英管的详细尺寸见SH/T0253。4.1.6搅拌器：能使滴定池中的搅拌棒平稳地搅拌，而且在搅拌器连续使用时不发热。4.1.7微量注射器：10μL。

方法介绍4.1.8液体试样进样器：能达到本标准规定的标样进样速度0.1~0.25μL/s的各种液体进样器。4.1.9液化石油气采样器：用SH0233中规定的双阀型100mL采样器。4.1.10采样阀：用来获得一定量的气体试样，并可用氮气Ⅱ将试样带入石英燃烧管。图1为推荐的一种玻璃采样阀。

方法介绍4.1.11液化石油气进样系统，如图2所示。将调节阀、气化室和采样阀放在一个铝制加热浴中，并维持在60~70℃的某一恒定温度，并有温度指示。该系统还包括氮气流量控制阀和转子流量计以及液化石油气流量指示。

方法介绍4.1.12装置的排列：整个装置如图3所示。

方法介绍4.2材料4.2.1氮气：纯度高于99%。4.2.2氧气：纯度高于99%。4.2.3蒸馏水。

方法介绍5试剂5.1冰乙酸：分析纯。5.2碘化钾：优级纯。5.3碘：分析纯。5.4环己烷、异辛烷或精制油：用来配制标样的溶剂，含硫量必须小于0.5ppm。配制小于10ppm的标样时，含硫量必须小于0.2ppm。按SH/T0253中规定的方法精制和测定标样溶剂中的硫含量。5.5正丁基硫醚(CH3CH2CH2CH2)2S：作为硫的标准物质，也可选用其他标准物质，如辛硫醇等，但纯度必须高于99.5%。5.6无水丙三醇：化学纯。5.7甘露醇：化学纯。

方法介绍6准备工作6.1不溶解烃类的润滑脂的制备：100g无水丙三醇、29g淀粉和14