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涂层超导用高钨含量织构NiW合金基带的研究

一、引言

在第二代高温超导研究领域，涂层导体以其优异的超导性能展现出巨大的应用潜力，可广泛应用于电力传输、核磁共振成像、磁悬浮等诸多领域。而在涂层导体的制备中，金属基带起着至关重要的作用，它不仅为超导层提供机械支撑，还需具备良好的织构，以确保超导层能够外延生长并获得高载流能力。目前，传统的Ni-5at.％W（Ni5W）合金基带虽已得到广泛研究与一定应用，百米级高立方织构的Ni5W基底也已成功制备，但因其在液氮温区具有较高的铁磁性以及较低的机械强度，严重限制了涂层导体在交流场环境下的大规模应用。为克服这些问题，研发具有高强度、低磁性的高钨含量（W≥5at.％）NiW合金基带成为该领域的研究热点与关键挑战。

二、实验材料与方法

2.1原材料准备

分别采用熔炼技术和粉末冶金技术制备Ni-7at.％W（Ni7W）和Ni-9.3at.％W（Ni9W）合金坯锭。对于熔炼法，选用纯度极高的Ni和W金属原料，在真空感应熔炼炉中，经精确控温与搅拌，确保合金成分均匀，随后浇铸成型。粉末冶金法则采用纯度达99.9％以上的Ni粉和W粉作为原材料，依据目标合金成分精确配比，例如配制W原子百分含量为7％-9.5％的合金粉末。通过高能球磨方式将合金粉末混合均匀，球粉重量比（填充率CR）控制在2-10，球磨时间（L）为1-4h，以保证粉末混合的均匀性与细化程度。

2.2坯锭制备与处理

采用粉末冶金技术时，将球磨后的合金粉末装入模具，进行冷等静压处理，压强维持在200-300MPa，并保持3-8min，使粉末初步成型。接着，将成型坯锭置于900-1200℃环境下进行均匀化退火1-10h，以消除内部应力，促进成分进一步均匀化，获得Ni-W合金坯锭。

2.3轧制与退火工艺

对制备好的Ni-W合金坯锭，先于250-500℃进行温轧，采用2-5％的道次变形量，当总的变形量大于75％或厚度小于2mm时，停止温轧，得到Ni-W合金带子。随后对合金带子进行酸洗，彻底除去表面氧化物，以避免其在后续处理中阻碍织构形成。接着，将酸洗后的合金带子于室温-200℃温度下进行精轧，使用表面粗糙度小于10nm的高光洁度轧辊，依旧采用2-5％的道次变形量，从坯锭到最终轧制基带，总的变形量大于98％，最终轧制基带厚度控制在50-100μm。最后，将轧制基带在真空或Ar与H?的混合保护气氛下，进行一步再结晶退火或两步再结晶退火处理。一步退火工艺为将轧制基带从室温升温到1000-1400℃，保温0.5-3h；两步退火工艺则是先将轧制基带从室温升温到700-800℃，保温0.5-1h后，再升温到1000-1400℃，保温0.5-3h，经研究发现，两步再结晶退火处理更有利于立方织构的形成。

2.4织构与性能表征

运用背散射电子衍射（EBSD）技术，对合金基带的微观织构进行详细分析，获取晶粒取向分布、晶界特征等信息。通过X射线衍射（XRD）技术，精确测定合金基带的晶体结构以及各晶面的取向分布，计算织构系数等参数。借助拉伸试验机，测量合金基带的屈服强度等力学性能指标。利用振动样品磁强计（VSM），测试合金基带的饱和磁化强度等磁性能参数。采用扫描电子显微镜（SEM）和高分辨透射电镜（HRTEM），观察合金基带的微观组织形貌以及过渡层与基带的界面结构。

三、实验结果与讨论

3.1NiW合金基带的织构特性

通过优化的粉末冶金路线，成功获得了立方织构含量高达99.8％（≤10°）的Ni7W合金基带。其（111）面φ扫描和（200）面摇摆曲线的半高宽值分别为6.3°和4.3°，这表明该Ni7W合金基带具备极为尖锐的双轴织构，其立方织构质量达到目前国际上报道同类Ni7W材料的最高水平。在Ni9W合金基带的制备中，采用粉末冶金路线制备的冷轧带，经过特殊的三步退火工艺，也制备出立方织构含量高达88.8％（≤10°）的Ni9W合金基带。对比熔炼制坯技术，无论是Ni7W还是Ni9W合金，粉末冶金制坯技术均能显著提高其立方织构含量。分析认为，这是由于粉末冶金样品内部存在大量的气孔等缺陷，这些缺陷在再结晶过程中产生钉扎作用，有效抑制了非立方织构晶粒的形成以及晶粒的异常长大。当在有利于立方晶粒“取向生长”的高温温度下进行退火时，立方取向便成为主要的再结晶织构。

3.2过渡层生长与织构传递

在制备的Ni7W基带上，成功外延生长了双轴取向的La?Zr?O?（LZO）过渡层。通过SEM和TEM观察发现，LZO薄膜面