烟草及烟草制品总挥发碱测定方法.pdfVIP

前言

本是根据国家烟草质量监督检验规定的总挥发碱的检测方法制定的。本方

法自1958年形成以来，已在我国烟草界使用近四十年，方法准确可靠。

本从1997年7月1日起实施。

本的附录A为的附录。

本由国家提出。

本由烟草技术归口。

本起草单位：国家烟草质量监督检验。

1范围

本规定了烟草中总挥发碱的测定方法。

本适用于烟草及烟草制品。

2

下列所包含的条文，通过在本中而构成为本的条文。本

时，所示版本均为有效。所有都会被修订，使用本的各方应探讨使用下列

版本的可能性。

GB/T5606.1—1996卷烟抽样

YC/T5—1992烟草成批取样的一般原则

YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的和水分测定烘箱法

YC/T33—1996烟草及烟草制品总氮的测定克达尔法

3定义

本采用下列定义。

总发挥碱totalvolatilebases

在一定条件下蒸馏烟草样品得到的一类物质，主要包括、氨及氨的衍生物和易

于水解的酰胺。

4原理

在pH值为8.0的条件下进行水蒸气蒸馏，试料中的总挥发碱被蒸出，接收于盐酸

滴定溶液中，用氢氧化钠滴定溶液滴定求出总挥发碱的量，以氨计。

5试剂

使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。

5.10.1mol/L氢氧化钠滴定溶液，见YC/T33附录A（的附录）。

5.20.1mol/L盐酸滴定溶液，见附录A（的附录）。

5.3磷酸盐缓冲溶液

称取95g氢氧化钾溶于400∼500mL煮沸放冷的蒸馏水中，加入氢氧化钡饱和溶

液至无沉淀产生，滤去沉淀。搅拌下缓缓将350mL磷酸溶液(56份磷酸+300份水)

加入到氢氧化钾溶液中，冷却。借助于酸度计，用少量磷酸或氢氧化钾溶液调节溶

液值为8.0。

5.4甲基红-次甲基蓝混合指示剂

0.5%甲基红与0.25%次甲基蓝等体积共混合。

6仪器设备

常用实验仪器及下述各项。

6.1水蒸气蒸馏装置，用蒸馏水发生水蒸气。

6.2酸度计。

6.3克氏烧瓶，500mL

6.4三角瓶，1000mL

6.5单刻度移液管，15mL

6.6碱式滴定管，25mL

7抽样

7.1烟叶

按YC/T5抽取烟叶作为样品。

7.2卷烟

按GB/T5606.1抽取卷烟作为样品。

8分析步骤

8.1试样的

按YC/T31试样。

8.2测定次数

每个试样应平定两次。

8.3水分含量的测定

按YC/T31测定试样的水分含量。

8.4总挥发碱的测定

称取约5g试料于500mL克氏烧瓶(6.3)中，精确至0.001g。加入瓷环2∼3个，

加缓冲溶液(5.3)75mL，将试料冲至瓶底，立即将瓶连接于水蒸气蒸馏装置(6.1)，

用内含15mL0.1mol/L盐酸滴定溶液(5.2)的1000mL三角瓶(6.4)作，冷

凝管末端应浸入酸液中。开始蒸馏，馏出液温度不应显著高于室温，蒸馏过程中应

保持克氏瓶中液体体积恒定，必要时可适当加热。馏剂液达800∼850mL时，取

下三角瓶，同时用水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏。向三角瓶中加入8∼10滴甲基

红-次甲基蓝混合指示剂(5.4)，用0.1mol/L氢氧化钠滴定溶液滴定至浅灰色。

同时做空白试验，并加以校正。

9结果的计算与表述

9.1计算

总挥发碱的质量百分含量，以氨计，按式(1)进行计算：

[(−)×−×]×17

10122

NH(%)=×100………

3

×(1−×1000

式中：NH3——以氨表示的总挥发碱的质量百分含量；

——空白试验耗用的盐酸滴定溶液的体积，mL

——加入盐酸滴定溶液的体积，mL

——滴定耗用的氢氧化钠滴定溶液的