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2026年理化检验技术中级职称考试题库及答案

1.【单项选择】

在石墨炉原子吸收光谱法中，下列哪一组升温程序参数最能有效消除酱油基体对铅测定的干扰？

A.干燥110℃30s→灰化450℃20s→原子化1900℃4s

B.干燥95℃40s→灰化650℃25s→原子化2100℃5s

C.干燥105℃35s→灰化550℃30s→原子化2000℃4s

D.干燥120℃25s→灰化750℃15s→原子化2300℃3s

答案：C

解析：550℃灰化可破坏酱油中有机物而不致铅损失，2000℃原子化足够使铅完全蒸发且背景吸收低，30s灰化时间保证基体完全碳化。

2.【单项选择】

采用离子色谱测定饮用水中溴酸盐时，若进样体积为500μL，以OH?梯度淋洗，峰形展宽最可能由下列哪一因素引起？

A.抑制器电流设定过高

B.淋洗液初始浓度高于1.0mmol·L?1

C.保护柱树脂发生收缩

D.样品瓶内顶空体积过大

答案：C

解析：保护柱树脂收缩导致柱头死体积增大，是500μL大体积进样时峰形展宽的主因。

3.【单项选择】

用ICP-MS测定血清中Cr、Ni、As、Cd、Hg的多元素时，为校正基体效应，首选的内标组合是：

A.?Li、??Sc、??Y、11?In、2??Bi

B.?Li、??Sc、??Y、11?In、23?U

C.?Be、??Sc、??Ge、1?3Rh、1??Tb

D.?Li、??Co、??Y、12?Te、1?3Ir

答案：A

解析：?Li、??Sc、??Y、11?In、2??Bi质量数覆盖轻中重质量段，且不受被测元素同质异位素干扰。

4.【单项选择】

凯氏定氮蒸馏过程中，若接收瓶内硼酸指示剂颜色由紫变绿再迅速退回至微红，说明：

A.氨逸出未完全

B.硼酸浓度不足

C.冷凝水温度过高

D.碱量加入过多

答案：B

解析：硼酸缓冲容量不足，无法稳定固定NH?，导致pH回弹。

5.【单项选择】

高效液相色谱测定奶粉中维生素B??，使用固相萃取净化时，对CN?型维生素B??保留最强的吸附剂是：

A.亲水亲脂平衡(HLB)

B.强阳离子交换(SCX)

C.石墨化碳黑(GCB)

D.弱阴离子交换(WAX)

答案：D

解析：CN?型B??带负电，WAX在低pH下呈正电，静电作用强。

6.【单项选择】

紫外分光光度法测定水中硝酸盐，利用220nm与275nm双波长校正时，275nm吸光度主要反映：

A.溶解性有机碳

B.亚硝酸盐

C.氯离子

D.硫酸盐

答案：A

解析：溶解性有机物在275nm有末端吸收，而硝酸盐无吸收，借此校正有机干扰。

7.【单项选择】

气相色谱-质谱法测定鱼肉中多氯联苯，选择离子监测(SIM)时，PCB153的定量离子应选：

A.m/z360

B.m/z362

C.m/z394

D.m/z396

答案：B

解析：PCB153分子离子峰m/z362丰度最高且氯同位素分布特征明显。

8.【单项选择】

原子荧光测定生活饮用水中总砷，加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂的目的是：

A.还原As??→As3?并掩蔽Cu2?干扰

B.还原As3?→As?并增敏荧光

C.氧化有机砷为无机砷

D.络合Fe3?防止沉淀

答案：A

解析：硫脲-抗坏血酸可将五价砷还原为三价砷，同时掩蔽过渡金属。

9.【单项选择】

采用电位滴定法测定食用油脂过氧化值，若电极斜率低于50mV/decade，最先考虑：

A.更换参比电极内充液

B.降低滴定温度

C.提高KBr浓度

D.缩短搅拌时间

答案：A

解析：参比电极内充液污染导致液接电位漂移，斜率下降。

10.【单项选择】

超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中氯霉素，采用13C?-氯霉素作内标，其同位素丰度应≥：

A.90%

B.95%

C.98%

D.99%

答案：D

解析：同位素丰度≥99%方可忽略天然氯霉素M+6同位素贡献，避免定量偏差。

11.【单项选择】

自动凯氏定氮仪蒸馏过程中，若接收液温度超过35℃，将直接导致：

A.氮回收率升高

B.滴定终点提前

C.氨挥发损失

D.冷凝管炸裂

答案：C

解析：温度过高氨逸出，回收率降低。

12.【单项选择】

用ICP-OES测定高盐废水中Cu，观察到的基体效应主要表现为：

A.雾化效率下降，信号抑制

B.背景增大，信号增强

C.波长漂移，峰