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药物分析的试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.采用高效液相色谱法（HPLC）测定某药物含量时，若流动相比例改变导致保留时间显著缩短，最可能的原因是（）

A.流动相极性降低

B.流动相极性升高

C.固定相粒径增大

D.柱温降低

2.红外光谱法（IR）鉴别药物时，主要依据的特征是（）

A.吸收峰的位置与强度

B.吸收峰的面积

C.吸收峰的半峰宽

D.吸收峰的对称性

3.中国药典中“恒重”的定义是指两次称量的质量差不超过（）

A.0.1mg

B.0.2mg

C.0.3mg

D.0.5mg

4.检查药物中的氯化物杂质时，加入硝酸的目的是（）

A.调节pH值

B.消除其他阴离子的干扰

C.增强氯化银的稳定性

D.促进氯化银沉淀的生成

5.手性药物分析中，若目标药物为R-构型，需控制S-构型的限量，最常用的方法是（）

A.高效液相色谱法（手性固定相）

B.紫外-可见分光光度法

C.薄层色谱法（普通硅胶板）

D.气相色谱法（非手性柱）

6.采用银量法测定巴比妥类药物含量时，滴定终点的指示方法是（）

A.电位法

B.酚酞指示剂

C.铬酸钾指示剂

D.铁铵矾指示剂

7.维生素C含量测定时，需加入稀醋酸的主要原因是（）

A.防止维生素C氧化

B.调节溶液pH至酸性，抑制其水解

C.增强维生素C的还原性

D.与维生素C发生显色反应

8.有关物质检查中，若杂质与主成分结构相似但极性略低，优先选择的色谱条件是（）

A.反相HPLC（C18柱），梯度洗脱

B.正相HPLC（硅胶柱），等度洗脱

C.离子交换色谱

D.尺寸排阻色谱

9.气相色谱法（GC）测定药物中残留溶剂时，若待测溶剂为甲醇（沸点64.7℃），最适宜的检测器是（）

A.火焰离子化检测器（FID）

B.电子捕获检测器（ECD）

C.热导检测器（TCD）

D.质谱检测器（MS）

10.原子吸收分光光度法常用于测定药物中的（）

A.重金属杂质

B.有机残留溶剂

C.蛋白质类杂质

D.多糖类成分

二、填空题（每空1分，共20分）

1.药物分析中，“限度检查”是指对药物中存在的（）进行限量控制，通常不要求准确测定其含量。

2.高效液相色谱的系统适用性试验中，分离度（R）的计算公式为（），一般要求R≥（）。

3.紫外-可见分光光度法的定量依据是（）定律，其表达式为（）。

4.红外光谱中，特征区的波数范围是（）cm?1，主要反映分子中（）的振动信息。

5.药物中的一般杂质包括（）、（）（至少列举2种），特殊杂质是指（）。

6.采用碘量法测定药物含量时，若滴定液为碘滴定液，需加入（）作为指示剂；若为硫代硫酸钠滴定液，指示剂应在（）时加入。

7.气相色谱的固定相分为（）和（）两类，前者适用于分离（），后者适用于分离（）。

8.中国药典规定，原料药的含量测定若未规定上限，均指不超过（）%。

三、简答题（每题8分，共40分）

1.简述高效液相色谱法（HPLC）与气相色谱法（GC）在药物分析中的主要区别（从适用范围、流动相、检测器、样品处理4个方面回答）。

2.举例说明药物鉴别试验中“专属鉴别试验”与“一般鉴别试验”的区别。

3.简述药物中“有关物质”的定义及常用检查方法（至少列举3种），并说明梯度洗脱在有关物质检查中的优势。

4.维生素B?（盐酸硫胺）的含量测定常用非水溶液滴定法，简述其原理及操作要点（包括溶剂选择、指示剂、终点判断）。

5.原子吸收分光光度法测定重金属杂质时，为何需进行“标准加入法”？与“外标法”相比，其优势是什么？

四、综合分析题（20分）

某化学药物为“苯甲酰基-L-脯氨酸乙酯”（结构如下），分子式为C??H??NO?，分子量247.29，白色结晶性粉末，易溶于甲醇，微溶于水，在酸性条件下易水解为苯甲酰基-L-脯氨酸和乙醇。该药物为手性药物，S-构型为无效异构体，需控制其限量；合成工艺中可能引入的杂质包括未反应的原料苯甲酰氯、中间体苯甲酰基-L-脯氨酸，以及残留溶剂甲醇（沸点64.7℃）、二氯甲烷（沸点39.8℃）。

请设计该药物的质量研究方案（包括性状、鉴别、检查、含量测定4个部分），要求：

（1）每部分选择至少1种具体方法，并说明选择依据；

（2）有关物质检查需明确色谱条件（固定相、流动相、检测器）；

（3）