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2025年离子色谱试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

离子色谱法中，采用强酸或强碱作为淋洗液，主要用于分析样品中哪种离子？

二、

简述离子交换色谱法的基本原理。

三、

在离子色谱中，抑制器的主要作用是什么？它与电导检测器相比，主要优势是什么？

四、

解释什么是离子排斥色谱（IonExclusionChromatography），并说明其适用的分析对象。

五、

进行离子色谱分析时，选择淋洗液（流动相）需要考虑哪些主要因素？

六、

样品前处理对于离子色谱分析为什么重要？请列举至少三种典型的样品前处理方法，并说明其目的。

七、

什么是梯度洗脱？在离子色谱分析中，采用梯度洗脱的主要目的和潜在缺点是什么？

八、

某水样经适当预处理后，使用离子色谱进行阳离子分析，得到如下数据：某峰保留时间对应淋洗液体积为5.0mL，峰面积为10000单位，已知校准曲线为峰面积（Y）=5000*浓度（X）+1000（单位：ppm），仪器使用了10mmol/L的HCl淋洗液，请问该峰对应的阳离子浓度是多少（单位：ppm）？假设进样量为10μL。

九、

试述离子色谱仪主要的日常维护保养项目。

十、

当离子色谱仪出现基线持续大幅漂移时，可能的原因有哪些？请至少列举三种。

十一、

离子色谱法可以用于哪些领域的样品分析？请至少列举三个应用领域，并简述其分析目的。

试卷答案

一、阳离子或阴离子。解析：强酸（如HCl）用于分析样品中的阳离子，强碱（如NaOH）用于分析样品中的阴离子。

二、离子交换色谱法基于离子交换树脂上的可交换基团与流动相中的离子或样品溶液中的离子发生可逆的离子交换反应。当带相反电荷的离子交换到树脂上时，被分析的离子则随流动相通过色谱柱，根据离子与树脂间亲和力的差异，实现分离。

三、抑制器的主要作用是将离子色谱中产生的低电导的流动相转换成高电导的溶液，从而极大地提高检测器的灵敏度。优势在于相比直接使用电导检测器，抑制器能显著降低背景电导，提高信噪比，扩大检测范围，尤其适用于低浓度离子的分析。

四、离子排斥色谱是一种以多孔、无交换基团的聚合物或硅胶为固定相的色谱技术。它基于离子与固定相骨架之间的静电排斥作用进行分离。小尺寸的、水合能力强的离子（如H3O+、OH-）能够渗透到固定相孔内，并被排斥，而大尺寸的离子则难以进入孔内而较快通过，从而实现分离。主要适用于分析小离子（如H+,OH-,F-,Cl-,Br-,NO3-）。

五、选择淋洗液需要考虑：1）与待测离子和固定相的相互作用强度；2）淋洗液的pH值，需控制在待测离子的解离范围内；3）淋洗液的离子强度，影响保留时间和峰形；4）淋洗液的粘度，影响柱效和流速；5）与检测器匹配性；6）成本和环境影响。

六、样品前处理对于离子色谱分析很重要，因为许多实际样品（如水、土壤、食品、生物样品）成分复杂，含有大量干扰物质，直接进样会导致色谱峰重叠严重、基线不稳定、检测器饱和等问题。典型的样品前处理方法包括：1）过滤或离心，去除悬浮物；2）稀释，降低基质强度；3）沉淀或萃取，去除干扰离子；4）蒸馏或离子交换树脂处理，去除特定离子或酸碱。目的是提高分析准确度、精密度和灵敏度，保证仪器稳定运行。

七、梯度洗脱是指淋洗液的组成（如浓度、pH、或离子种类）随时间发生变化的洗脱方式。主要目的是改善峰形（使宽峰变窄，拖尾峰变好），缩短分析时间，或同时分离性质差异较大的离子（如同时分析阳离子和阴离子，或分离电荷数不同的离子）。潜在缺点包括：1）基线可能不平坦；2）定量分析相对复杂；3）对于非常弱的保留离子，可能不被洗脱下来。

八、首先计算浓度：浓度X=得到最终浓度380ppm。

九、离子色谱仪主要的日常维护保养项目包括：1）定期更换或清洗保安过滤器，防止杂质进入系统污染柱子；2）定期检查和更换抑制器填充柱（如有可更换模块）；3）定期检查和更换膜滤器（进水和排水）；4）定期清洗进样阀体和流通池；5）定期检查泵、检测器和色谱柱的密封性，防止漏液；6）保持仪器清洁，定期对电极、流路等部件进行清洁；7）定期检查电源、气源（如需）稳定性；8）根据使用频率和情况，定期校准pH计或电导率仪（如内置于系统）。

十、当离子色谱仪出现基线持续大幅漂移时，可能的原因有：1）淋洗液pH发生变化或浓度不稳定；2）抑制器性能下降或工作不正常；3）流动相中有气泡进入检测器或流路；4）色谱柱污染或老化；5）进样阀密封不良或样品泄漏；6）泵压力不稳定；7）检测器电极脏污或损坏；8）色谱柱安装不到位或两端密封不严。

十一、离子色谱法可以用于以下领域的样品分析：1）环境监测：分析饮用水、地表水、废水中的阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO