CN111896563A 透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法 （江苏省沙钢钢铁研究院有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(43)申请公

(10)申请公布号CN111896563A布日2020.11.06

(21)申请号202010737534.8

(22)申请日2020.07.28

B01J13/00(2006.01)

(71)申请人江苏省沙钢钢铁研究院有限公司

地址215624江苏省苏州市张家港锦丰镇

永新路沙钢科技大楼

申请人张家港宏昌钢板有限公司

江苏沙钢集团有限公司

(72)发明人金传伟吴园园胡显军

(74)专利代理机构苏州威世朋知识产权代理事

务所(普通合伙)32235代理人郭红岩

(51)Int.CI.

G01N23/04(2018.01)

GO1N23/20008(2018.01)

GO1N1/32(2006.01)

权利要求书2页说明书9页附图3页

(54)发明名称

透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法

(57)摘要

CN111896563A本发明揭示了一种透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法。透射电镜检测用复型样品的制作方法包括：将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，之后密封静置，得到凝胶液；将试样按照金相制样处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后干燥成凝胶薄膜；将所述凝胶薄膜从金相试样剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜；将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。解决了现有技术中的气泡

CN111896563A

CN111896563A权利要求书1/2页

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1.一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，包括：

将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；

将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；

在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；

将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；

将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。

2.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合”中，所述体积比为在自由堆垛下的体积比。

3.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，并依次采用磁力搅拌、超声波分散的处理，之后密封静置，得到所述凝胶液。

4.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理”中，将试样采用浓度4%的硝酸酒精进行所述腐蚀处理直至试样呈黄色后，立即依次用水、酒精进行所述冲洗处理。

5.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液”中，先向所述金相试样的腐蚀表面覆上一层丙酮，在载有该层丙酮的所述腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液。

6.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，并以所述有效表面朝上的方式固定于盖玻片上，之后在真空镀膜仪中向所述有效表面喷碳。

7.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳”中，所述有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极的间距不小于45mm。

8.一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，包括：

将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；

将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；

在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置5分钟，得到凝胶薄膜；

将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有