CN109001194A 真假花青素快速检测试纸的制作方法及其检测方法 （甘肃省商业科技研究所有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN109001194A

(43)申请公布日2018.12.14

(21)申请号201810731509.1

(22)申请日2018.07.05

(71)申请人甘肃省商业科技研究所有限公司地址730010甘肃省兰州市城关区雁南路

18号

(72)发明人吴丽华洪霞钱滢文周鑫魁邓丽娟王杰斌

(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心

62100

代理人张克勤

(51)Int.CI.

GO1N21/78(2006.01)

GO1N1/28(2006.01)

权利要求书1页说明书6页

(54)发明名称

真假花青素快速检测试纸的制作方法及其检测方法

(57)摘要

CN109001194A本发明公开了一种真假花青素快速检测试纸的制作方法及其检测方法，属于食品安全检测领域，以解决现有方法存在的检测时间长、费用高的问题。一种真假花青素快速检测试纸的制作方法，包括如下步骤：制备萘并咪唑、制备1-苄基萘并咪唑、制备1-苄基-3-乙基萘并咪唑溴化盐、制备1-苄基-3-乙基萘并咪唑六氟磷酸盐，最后得到花青素快速检测试纸。本发明方法用有效、

CN109001194A

CN109001194A权利要求书1/1页

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1.一种真假花青素快速检测试纸的制作方法，其特征在于包括如下步骤：步骤中原料的用量为质量份：

步骤1:称取1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐1份，2,3-萘二胺7.0-9.0份，甲酸6.0-8.0份，置于圆底烧瓶中混匀，60-70℃加热回流，搅拌，得到混合反应溶液；加入15-17份pH为2盐酸水溶液萃取上述混合反应溶液，合并盐酸溶液；用10%氢氧化钠水溶液调节pH为10,对析出的白色晶体状沉淀过滤得到滤饼；用50%的乙醇水溶液将滤饼重结晶，干燥，得到白色针状晶体，即为萘并咪唑；

步骤2:称取萘并咪唑16份，苄基氯10-13份，40%氢氧化钠40-45份，四丁基溴化铵4份，置于圆底烧瓶中混匀，95-100℃加热，搅拌，回流8-12h;反应完成后，混合反应物冷却至室温，抽滤，得到滤饼，将滤饼溶于乙酸乙酯中，加入超纯水洗涤乙酸乙酯并弃去水层，挥干有机溶剂后得到淡黄色粉末为1-苄基萘并咪唑；

步骤3:称取1-苄基萘并咪唑22份，溴乙烷7-9份，乙腈40-50份，置于圆底烧瓶中混匀，75-85℃加热，搅拌，回流8-12h;反应完成后，加入正己烷洗涤反应混合物并弃去正己烷层，挥干有机溶得到淡黄色粉末，1-苄基-3-乙基萘并咪唑溴化盐；

步骤4:称取1-苄基-3-乙基萘并咪唑溴化盐10份，超纯水30-50份，六氟磷酸铵7-9份，置于烧杯中，搅拌2-3h;抽滤，得到淡黄色粉末，将淡黄色粉末溶于甲醇中，加入活性炭脱色，挥干有机溶剂后，得到白色粉末，1-苄基-3-乙基萘并咪唑六氟磷酸盐；

步骤5:称取1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐10份，1-苄基-3-乙基萘并咪唑六氟磷酸盐7-13份，甲醇30-50份，置于鸡心瓶中，混匀，旋转蒸发，得到无色透明粘稠的液体，为试剂一；

步骤6:将玻璃纤维滤纸裁剪成纸条，将纸条浸润在试剂一中，超声处理20-60min,至于微波炉中3-5min,将纸条捞出，擦干，得到花青素快速检测试纸。

2.根据权利要求1所述的一种真假花青素快速检测试纸的制作方法，其特征在于：所述步骤1中的搅拌时间为1h,加入盐酸水溶液萃取次数为3次。

3.根据权利要求1或2所述的一种真假花青素快速检测试纸的制作方法，其特征在于：所述步骤5中旋转蒸发温度为80℃,时间为1h。

4.根据权利要求3所述的一种真假花青素快速检测试纸的制作方法，其特征在于：所述步骤6中玻璃纤维滤纸裁剪成5cm长，1cm宽的纸条；微波炉采用200W微波。

5.用权利要求1所述真假花青素快速检测试纸进行检测的方法，其特征在于包括如下步骤：固态样品处理，称取固态样品5g;加入20mL水，沸水浴提取10min,冷却至室温，取提取液2mL,加入蒸馏水5-10mL,得到有颜色且透明的样品液，将试纸条的一端浸润在样品液中，保持30s后取出观察显色变化。

6.用权利要求1所述真假花青素快速检测试纸进行检测的方法，其特征在于包括如下步骤：不含酒精的液态样品处理，称取液态样品5g,加入20mL水；将制备好的试纸条浸润在上清液中，保持30s后取出观察显色变化