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气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采

用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6

种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，峰高与浓度呈良好的线性关系（R≥0.9948），

该法检出限为0.005～0.02mg/kg，样品加标回收率为79.6%～118.5%。证明其方

法简单，净化效果好，精密度好、回收率高，能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药

测定的要求。

标签：气相色谱法；拟除虫菊酯类农药；茶叶；农药残留

1引言

茶叶含有多种营养成分，包括咖啡碱、茶多酚、维生素，蛋白质、脂肪、和

脂多糖等。茶具有提神解劳，降脂减肥，预防龋齿、除口臭，利尿排毒，助消化、

防便秘，抗菌抑菌，抗癌增强免疫力，抗衰老，预防动脉硬化和冠心病，降血糖，

预防辐射等保健作用。随着人们生活水平的提高，食品安全越来越受到关注。茶

叶作为一种保健饮品，已成为全球青睐对象。而菊酯类农药是一种高效、低毒、

低残留，可生物降解的杀虫剂，在茶叶种植中被大量使用。因此，菊酯类农药残

留量的检测，对维护人们的身体健康，有着重要的意义。目前，菊酯类农药的检

测方法有气相色谱法[1-2]，气相色谱-质谱法[3-4]，高效液相色谱法[5]等，但由

于茶叶含色素较多，前处理复杂，测定步骤繁琐，难以满足大批量样品多组分快

速测定要求。本文采用气相色谱法-电子捕获检测器测定茶叶中菊酯类的农药残

留，方法快速，简便，可实现大批量茶叶检测目标。

2实验部分

2.1主要仪器与试剂

Agilent6890N气相色谱仪附63Ni电子捕获检测器（μECD）（美国Agilent

公司），DB-1701毛细管柱（30.0m×320×0.25？m）（美国Agilent公司），FZ102

型微型植物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；KQ-100DE型数控超声波清

洗器（昆山市仪器超声有限公司）；N-EVAP111型氮吹仪（美国Organomation）。

自填充佛罗里硅土-活性炭固相萃取柱（3mL，佛罗里硅土/活性炭：

250mg/150mg）；丙酮、正己烷、二氯甲烷均为色谱纯（购自美国TEDIA公司）。

农药标准品：硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰

戊菊酯，均购自农业部环境保护科研监测所，浓度均为100？滋g/mL。6种菊酯

类农药以丙酮作溶剂配制成10.0？滋g/mL的混合标准储备液，存于0～4℃冰箱。

2.2色谱操作条件

柱温程序：初始温度90℃，保持2min；再以25℃/min升温至200℃，保持

2min；再以6℃/min的速度升至260℃，保持30min。进样口温度：250℃；检测

器温度300℃；不分流进样；进样量1uL。恒压模式，压力为75Kpa。色谱柱：

DB-1701毛细管柱（30.0m×320？滋m×0.25？滋m）。载气：氮气（纯度≥99.999%）。

2.3样品的前处理

2.3.1样品的提取

将茶叶样品粉碎，过20目筛备用。准确称取2.0g样品于50mL具塞三角瓶

中，加10mL正己烷-二氯甲烷（1：1，V/V）提取液，于45℃下超声波提取15min，

冷却。

2.3.2样品的净化

依次称取0.25g佛罗里硅土、0.15g活性炭自下而上装入3mL小柱中，用

5.0mL的提取液进行淋洗活化后，吸取2.0mL样液上层清液过柱，30mL二氯甲

烷洗脱液洗脱。收集洗脱液，置于氮吹仪中吹干，用丙酮-正己烷（1：1，V/V）

定容至2.0mL。同时做平行样及试剂空白溶液。

3结果与讨论

3.1色谱图

用丙酮将上述混合标准储备液稀释成浓度为1.0？滋g/mL的混合标准工作

液，在2.2的色谱条件下进样。出峰顺序依次为硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、三

氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯（见图1）。实验结果表明，采用本文方法，

6种菊酯类农药分离效果很好。

3.2线性与检出限

用混合标准储备液配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ug/mL的标准工作液，并按

照上述色谱条件进行测定。以峰高（Y）为纵坐标，以质量浓度（X