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仪器分析

实验指导书

镇江市高等专科学校化工系

2011.4

实验一固体试样红外吸收光谱的测定

——KBr晶体压片法制样

一、实验目的

1.学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；

2.掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；

3.了解红外光谱仪的组成及工作原理；

4.掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；

二、实验原理

不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。制

样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。

本实验采用压片法。将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵

中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。

红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频

率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的

物质。在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简

3253324

称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH(CH)CH、CH(CH)C≡N、

3263325232

CH(CH)CH和CH(CH)CH=CH等分子中都有-CH，-CH-基团，它们的伸缩振动基

-1

频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm波数附近，但又有所不同，这是

因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频

峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～

-1-1

C=O

1630cm范围内，当它位于酸酐中时，为1820-1750cm、在酯类中时，为

-1-1-l

1750-1725cm；在醛中时，为1740-1720cm；在酮类中时，为1725-17l0cm；

-1-1

C=OC=O

在与苯环共轭时，如乙酸苯中为1695-1680cm，在酰胺中时，为1650cm

等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光

谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

三、实验内容

（一）仪器

1．FTIR-8400S红外光谱仪

2．YP-2压片机

3．玛瑙研钵

4．红外干燥灯

5.不锈钢药匙、镊子

（二）试剂

1．溴化钾（光谱纯）

2．未知试样（分子式；762）（分析纯）

CHO

3．无水乙醇（分析纯）

（三）实验条件

1．测定波长范围：2.5～25m(波数4000-400cm-1)

2．参比物：空气

3．扫描次数：40

4．分辨率：4cm-1

5．室内温度：18～25℃

6.室内相对湿度：≤65％

（四）实验步骤