模块四气相色谱法.pptxVIP

引言模块一紫外可见吸收光谱法模块二原子吸收光谱法模块三电位分析法模块四气相色谱法模块五高效液相色谱法模块六质谱法

知识目标1.理解色谱分离的基本原理和基本理论;2.理解色谱流出曲线和基本术语;3.认知气相色谱仪分析流程、组成系统的结构和工作原理;4.熟悉气相色谱法的实验技术;5.掌握气相色谱法的定性和定量方法;6.了解气相色谱法在食品分析中的应用。模块四气相色谱法

1.能够正确使用气相色谱仪，熟悉仪器的日常维护与保养;2.熟悉气相色谱法样品的前处理技术;3.能够利用气相色谱法对食品项目进行定性和定量测定:4.能够正确、规范地记录实验数据，正确计算实验结果，正确填写检验报告。能力目标知识拓展

知识基础

一、色谱法概述(一)色谱法概述1906年，俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）首先提出了色谱的概念。知识基础

茨维特研究植物色素成分实验：用一根下部有旋塞的竖直玻璃管，底端放上一层棉花，上面装填碳酸钙固体颗粒，然后将植物叶子的石油醚浸提液加在柱的顶端，再用石油醚不停地淋洗。一段时间后，玻璃管呈现出规则的、具有不同颜色的、类似光谱的色层。化学常识告诉我们:颜色相同的物质，其结构未必相同；但颜色不同的物质，其结构一定不同。因此可以说，不同的色层代表了不同的物质，因而这个实验装置及过程具有分离功能，茨维特称上述分离方法为色谱法。装填碳酸钙的玻璃管叫作色谱柱，填充的碳酸钙固体颗粒称为固定相，推动色素流过固定相的石油醚称为流动相。知识基础

（二）色谱法的分类1.按流动相和固定相的状态分类按流动相所处的状态分类，相应的色谱方法可分为气相色谱法(GC)、相色谱法(LC)和超临界流体色谱法(SFC)。按固定相分类，可固定的不仅有固相，液相也可以通过一定方法固定下来，因此又可细分为气-固色谱法(GSC)、气-液色谱法(GLC)、液-固色谱法(LSC)、液-液色谱法(LLC)四种，以及超临界液体一键合固定相色谱法(SFC)。知识基础

（二）色谱法的分类2.按固定相性质和操作方式分类将固定相装在柱管内的色谱法称为柱色谱法，包括填充柱色谱法和毛细管柱色谱法;将固定相涂在玻璃板或其他平板上的色谱法称为平板（薄层）色谱法;固定相为滤纸及或纤维素薄膜的色谱法称为纸色谱法。知识基础

（二）色谱法的分类3.按色谱分离过程的物理化学原理分类知识基础

二、色谱分离原理由于组分性质的差异，固定相对不同组分的吸附或溶解能力有所不同，从而形成差速迁移。易被吸附或溶解的组分，在柱内移动的速度慢，停留的时间长；反之，不易被吸附或溶解的组分在柱内移动速度快，停留时间短。所以，经过一定的时间(或一定柱长)后，性质不同的组分便得到分离。时间BA检测器色谱柱样品注入口样品注入A＋B峰B峰A知识基础

三、色谱图常见术语一般以检测器对各组分的电信号响应值(mV或mA)为纵坐标，以组分流出色谱柱的时间(t)为横坐标。色谱图上每个色谱峰至少代表样品中的一个组分。知识基础

峰基线样品注入的时间保留时间4.014min5.180min正常峰形是对称的正态分布曲线。知识基础

三、色谱图常见术语(一)基线在实验操作条件下，仅有载气（流动相）通过检测器时系统所产生的响应信号曲线称为基线。稳定的基线应是一条直线，图中OQ即流出曲线的基线。知识基础

三、色谱图常见术语（二）色谱峰理论上色谱峰是对称的，符合高斯正态分布。实际上常见的有前伸峰和拖尾峰。可采用不对称因子As进行评价。知识基础

不对称因子：为10%h处峰宽被顶点至基线垂线所分两部分的比值As=b/a。As1时色谱峰为拖尾峰，As1时色谱峰为前伸峰，As越接近1，说明色谱峰越对称。知识基础

尖峰宽峰毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰形越尖锐填充柱：在等温分析时越晚出的峰，峰形越宽知识基础

基线漂移（Drift）在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，造成基线上升。知识基础

（三）峰高和峰面积峰顶到基线的垂直距离AB称峰高，以h表示。每个组分的流出曲线与峰底基线所围区域的面积称为峰面积，以A表示。色谱峰的峰高或峰面积是气相色谱法进行定量分析的主要依据。知识基础

（四）保留值试样中各组分在色谱柱中的滞留时间。是气相色谱法定性的依据。1.死时间tM2.保留时间tR3.调整保留时间tR4.死体积VM、保留体积VR和调整保留体积VR知识基础

5.相对保留值γi，s：指在一定的色谱操作条件下，组分i与另一标准组分s