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《污水应急留样核查要点及超标判定（试行）》

接到应急留样核查任务后，第一时间核对留样所有标识信息，核对采样现场记录、随行采样单、留样瓶标签、封签的信息一致性，确认采样时间精确到分钟，采样点位与应急排查任务明确的排污口、监测点位对应，不存在错采、混采情况，采样人员信息与现场签到记录吻合。随后核查样品采集环节的合规性，确认不同点位采样器具提前经过蒸馏水润洗，不存在不同排污口采样器具混用导致交叉污染的情况，留样容器符合项目检测要求，测有机物采用带聚四氟乙烯衬垫密封垫的棕色玻璃容器，测重金属采用经硝酸浸泡24小时以上的聚乙烯容器，容器密封完好无渗漏，顶空体积符合易挥发项目检测要求，不存在顶空过大导致待测组分挥发损失的问题。留样量需满足至少两次独立复测、一次异议复检的需求，检测全项指标的留样总体积不得少于2升，单项目留样体积不得少于500毫升，留样量不足的不得启动核查流程，需同步反馈任务发起单位说明情况。接着核查样品保存与运输环节条件，确认采样完成后第一时间放入填充足量冰袋的避光保温箱，运输全程冷链未中断，冰袋完全融化时长不超过2小时，样品未受阳光直射，针对不同检测项目的固定剂添加符合要求，测化学需氧量的水样添加浓硫酸将pH值调节至2以下，测氰化物、硫化物的水样采样后立即加入氢氧化钠固定至pH大于12，测重金属的水样加入硝酸调节pH至1-2，保存条件不符合要求的留样直接判定为无效留样。样品送