大学化学实验(2.1.6)--乙酰苯胺的制备.docVIP

乙酰苯胺的制备

PreparationofAcetylAniline

【目的要求】

1.学习苯胺乙酰化的原理及操作方法。

2.熟悉分馏操作。

3.巩固重结晶提纯固体有机物的原理和方法。

【基本原理】

乙酰化常用来保护伯胺和仲胺。因游离胺能参与许多反应，而乙酰胺的碱性和亲核性比游离胺弱，参与这些典型反应的倾向较小,并且乙酰胺难氧化。芳胺酰化后，芳环上亲电取代反应的活性比苯胺小，而氨基很容易通过酰胺在酸或碱催化下水解重新产生，利用酰化反应反应可以保护氨基。

胺可用乙酸酐、乙酰氯或冰醋酸来进行酰化，酰卤活性最高，酸酐次之。用冰乙酸时，虽价格便宜，但需要较长的反应时间，须将反应生成的水除去。

本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应是可逆的，为提高转化率，加入过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，促使反应接近完全。为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点相近的乙酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。同时加入少量的锌粉，以防止反应过程中苯胺被氧化。反应式如下：

【仪器与试剂】

仪器：分馏装置（见图2-13），抽滤装置。

试剂：苯胺（沸点184℃；相对密度1.022），冰醋酸（沸点117.9℃，相对密度1.0492），乙酸酐（沸点139℃，相对密度1.080），锌粉。

【操作步骤】

1．用乙酸作酰化剂制备

在50mL干燥的圆底烧瓶中，加入5mL（5