大学化学实验(1.6.8)--熔点测定.docVIP

熔点测定

通常认为固体化合物受热达到一定温度时，固体熔化转变为液体，这时的温度就是该化

合物的熔点。严格意义上讲固体化合物的熔点是：在一个大气压下，固液两相达到平衡状态

的温度。大多数晶体有机物都具有固定的熔点，且绝大多数在300℃

然而，在实际测定实验中，有机化合物开始熔化到完全熔化存在一个温度区间，这个温度区间叫熔程，也叫熔距或熔点范围。纯净的化合物熔程一般不超过0.5-1℃

1．基本原理

在一定的温度和压力下，将某一化合物的固液两相放在同一容器中，这时可能会出现三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固液两相共存（固液共存的温度即熔点）。在某一温度下，固液两相的比例可从该化合物的蒸气压与温度的曲线（相图）关系判断。蒸气压大的相相对于蒸汽压小的相所占的比例高。图4-1A表示固相的蒸汽压和温度的关系，图4-1B表示液相的蒸汽压和温度的关系，将图4-1A和4-1B两曲线加合即得图4-1C曲线，两曲线相交于M点，固液两相在该点可以共存，此时的温度T即为该化合物的熔点（MeltingPoint，缩写为mp），这是纯净化合物有固定而敏锐的熔点的原因。

ABC

图4-1蒸汽压和温度的关系曲线

大多数有机化合物的熔点不是通过相图确定的，实际工作中多采用毛细管法测定，所观测的熔点是固