1食品中水分的测定.pptVIP

实验一 食品中水分的测定 一、实验目的 1. 通过本实验掌握食品水分测定的一般原理及方法； 2. 学会分析天平的使用。 二、基本原理 水分是食品的重要组成成分之一，水分有自由水与结合水之分。所谓自由水是指存在于粮油食品组织细胞间隙或毛细管中，具有天然水的性质，在环境湿度的影响下能自由进出于粮油食品的水分；而结合水则指与粮油食品中的亲水物质紧密结合，不具有天然水的性质，在受热情况下也不易除去的水分。现代粮食科学观点认为，自由水与结合水之间没有截然的分界线，只是水分与吸附物质之间的吸引力有强弱差别而已，也就是说，从结合水到自由水是逐渐过渡的。 水分的分析方法很多，通常有加热干燥法、蒸馏法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法和核磁共振法等。加热干燥法是多年来水分分析的主要方法。我国食品分析，对粮食、油料与油脂以105℃恒量法作为第一标准法（GB5497-85和GB5528-85），对各类食品以95-105℃直接干燥法作为第一标准法（GB500.3-85）。本实验采用105℃恒量法（直接干燥法）进行水分的测定。 三、实验器材 1. 试剂：6N盐酸、6N氢氧化钠溶液、海砂（取用水洗去泥沙的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经100-105℃干燥0.5-1小时备用）； 2. 仪器：常压电热烘箱、分析天平、干燥器、坩埚、蒸发皿等。 四、操作步骤 烘箱定温→烘干坩埚→烘干试样→结果计算 （一）固体样品 1. 烘箱定温：烘箱中温度计水银球距网格约2.5cm，调节烘箱温度105±2℃； 2. 烘干坩埚：去干净的坩埚，放于烘箱内温度计水银球下方的网格上，烘30-60min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。复烘30min，烘至前后两次称量值量差不超过0.005g即视为恒量； 3. 烘干试样：用恒重的坩埚（m0）精密称取样品约3g，放入烘箱内温度计周围，烘干2-4小时（脂肪含量高的样品烘90min）后，取出，冷却，称量，复烘30min，至恒重。如果后一次质量较前一次质量重，以前一次质量计算。 4. 结果计算： 水分（%）= 式中： m1——烘干前试样与坩埚合重，g； m2——烘干后试样与坩埚合重，g； m0——恒重坩埚的重量，g。 （二）半固体和液体样品： 取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及1根小玻璃棒，置于90-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出，置干燥器内冷却至室温称量，并反复干燥、称量至恒重。精称5-10g样品置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中，干燥4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却至室温称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放入干燥器内冷却至室温再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。计算公式同上。 五、注意事项 1. 该方法适合于水分是唯一挥发性物质的食品中水分的测定； 2. 称量的恒重是指同一份样品而言； 3. 加入海砂可使样品分散，增加其表面积，使水分容易除去。如无海砂，可用玻璃碎末代替。 六、实验分析与讨论 1.在实验过程中，为什么被测食品及器皿烘至一定时间取出后要置于干燥器中冷却至室温称重？ 2.为什么被测样品及器皿要进行恒重？ 3.直接干燥法适合于何种食品的水分测定？ 4.实验中影响测定准确度的主要因素有哪些？  * * *