应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素.pdfVIP

维普资讯 世界科学技术一中医药现代化★基础研究 摘 要：利用高速逆流色谱技术，一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索 乙素。两相溶剂系统用石油醚一乙酸 乙酯一甲醇一水四元系统，上相为固定相 ，下相为流动相，转速为 850r／min，流速为 1．2ml／min。通过El—MS和 H—NMR鉴定，基本确认 了其化学结构。经HPLC分析，纯 度达 96．4％。 关键词：高速逆流色谱 延胡索 延胡索乙素 高 速逆 流 色谱 (High—SpeedCounter—Current (dl一四氢掌叶防己碱 ，dl—tetrahydropalmatine)、延胡索 Chromatography，HSCCC)技术是近年来迅速发展 的新 丙素(原阿片碱 ，protopine)、延胡索丁素(1一四氢黄连 型液液分离技术 。与其它液相色谱分离方法相 比，它 碱 ，l—Tetrahydricopthsine)、延胡索戊素 (dl一四氢黄连 不使用固相载体作固定相 ，被分离的物质在互不相 碱)、延胡索己素 (1一四氢古伦胺碱 ，l—Tetrahydro． 溶两相分配分离 ，避免了样 品在固相载体 中的不可 columbamine)等[5-6]。现代药理学研究表明，延胡索总 逆吸附、损失和污染 2】。由于其分离的快速性及被分 碱 ．延胡索 甲素、乙素均有镇痛作用，以乙素较强。除 离物质回收的便捷性使得分离、纯化、制备可 同步完 镇痛作用外 ．延胡索乙素还具有较强较广泛的生理 成 ，越来越多用于提取和制备天然产物 的纯 品．这项 活性 ：有一定的镇静 、安定作用 ．其左旋体为新型的 技术成为 2l世纪最有前景 的色谱技术之一 【。 中枢抑制剂 。可抑制 胃液分泌 ；还可影响甲状腺功 延胡索为罂粟科植物延胡索 (Corydalisyolthu,$11,o 能，使 甲状腺重量增加 。 W．T．Wang)的干燥块茎中提取的有效成分 。延胡索 目前各种延胡索的分离分析方法 中以液相色谱 主要成分为生物碱 ，其中属叔胺类者含量约 0．65％， 居多，如高效液相色谱 (HPLC)，还有薄层扫描法 、紫 属季胺类者约 0-3％。已分离得近 20个生物碱 ，计有 外分光光度法等 。但这些方法都无法大量分离出延胡 延胡索甲素 (延胡索碱 ，d-corydaline)、延胡索乙素 索中多种或一种活性成分 。而传统的柱层析方法 由于 其不可避免的死吸附现象及耗时太长，使其难 以工业 收稿 日期 ：2oo5—10—19 化生产。我们首次采用 HSCCC，选择出合适 的溶剂体 修 回日期 ：2005—11-17 ★ 上海市科委基金项 目(03DZ19536)：中药饮片的标准化研究，负责人 ：张继全。 ★★ 联系人：沈平壤，本刊编委，教授 ，从事中药现代化科技创新研究，Tel：021E—mail：spn@enremtcm．COB。 [Dr2dScienceandTechnology／ModernizatoinofTraditionalChineseMedwineandMateriaMedwa] 17 维普资讯 维普资讯 世界科学技术一中医药现代化★基础研究 精密称量 5号峰干燥物质 4．3mg．甲 醇完全溶解 ．1Oml定容 ，过滤 ，得供试 品 溶液。按照HPLC的色谱条件 ．进 10ul供 试品溶液 ．见图4。 相同色谱条件 ．进 lOul已知浓度 的 延胡索乙素标准