硼碳氮单晶和碳纳米棒的溶剂热法制备.docVIP

  硼碳氮单晶和碳纳米棒的溶剂热法制备# 孙桂芳，高发明** （燕山大学环境与化学工程学院，河北 秦皇岛 066004） 5 摘要：采用溶剂热法以 BBr3 作为硼源，CH3CN 作为碳、氮源以及溶剂，Ni 作为催化剂，在 500 时进行反应。产物有 BCN 单晶、碳纳米棒。采用 X 射线衍射、红外光谱、透射电子 显微、电子衍射、电子能量损失谱等实验手段对产物进行了分析和表征。 关键词：无机化学；溶剂热法；硼碳氮；碳纳米棒 中图分类号：O611 10 Synthesis of BCN single crystal nanomaterial and carbon nanorods using benzene-thermal method SUN Guifang, GAO Faming (Department of Applied Chemistry, Yanshan Univesity, HeBei QinHuangDao 066004) 15 20 25 30 35 Abstract: BCN single crystal nanomaterial and carbon nanorods have been successfully synthesized using Ni as catalyst at 500 ℃ by a benzene-thermal method using BBr3 and CH3CN as the carbon，nitrogen and boron source. The samples are characterized by X-ray diffraction (XRD), flourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), transmission electron diffraction (TED), electron energy-loss spectroscopy (EELS).) Keywords: inorgnic chemistry; solvothermal method; BCN; carbon nanorods 0 引言 科学家们已经发现了大量的碳纳米结构，包括纳米管、纳米胶囊、纳米洋葱、纳米多面 体、纳米锥、纳米棒、纳米角、四方纳米空笼和纳米环[1-6]。这些不同形貌的，独特的碳纳 米结构逐渐引起人们的注意。BCN 三元化合物具有与 BN 相似的立方和六方型结构。c-BCN 具有与 c-BN 和金刚石相似的性质，既具有金刚石的高硬度和高耐磨性，又具有 c-BN 的耐 高温，耐氧化及化学惰性。因此 c-BCN 将成为一种十分理想的用于切割或磨抛黑色金属的 新型材料。h-BCN 的性质介于石墨和 h-BN 之间，通过改变化学成分和原子环境，可以得到 从半金属到能隙为 6.0eV 的绝缘体，在发光器件、半导体激光器、太阳能电池等光能转换材 料方面表现出广阔的应用前景。作为新型功能材料和超硬材料，由于有许多独特的物理化学 性质和在工业领域方面的应用,BCN 化合物的合成和研究越来越成为国际材料科学领域的热 点之一。Huang 等[7]采用溶剂热合成法,以乙腈、氮化锂和氯化硼为原料，苯为溶剂，在 350 ，8~9MPa 条件下成功合成出了 BCN 纳米管。Sun 等[8]利用溶剂热合成法，在 400条件 下制备出了 h-BCN 单晶薄片。Hou 等[9]采用溶剂热合成技术，以乙腈、叠氮化钠和溴化硼 为原料，在 500，20MPa 条件下合成出了具有四方结构的β-BC2N 单晶纳米棒。以上均说 明溶剂热合成法为制备非氧化物纳米材料提供了一个有效的低温合成方法。本文利用乙腈、 和溴化硼为原料,镍作催化剂, 在 500下制得单晶 BCN。 1 实验过程与表征方法 在氮气保护的真空手套箱中，将分析纯的 1.0 g Ni、3.0 ml BBr3 和 5 ml CH3CN 一起加 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金(No. 20091333110009） 作者简介：孙桂芳，（1980-），女，研究生，主要研究方向：材料化学。 通信联系人：高发明，（1966-），男，教授，主要研究方向：材料化学。E-mail: gfm0827@ -1-   40 45 50 55  入到容量为 50 ml 的不锈钢高压釜中，在 500 下反应 14 h，然后自然冷却至室温。产物从 高压釜中收集后，把产物在 500 空气中氧化 30 min，放入装有 30 ml 体积比为 1:1 的水和 37%盐酸混和液的烧杯中，加热至沸腾，保持约 20 min，最后把样品用上