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药物分析实验标准操作规程（SOP） 称量 试验中供试品与试药等“称重”的量，均以阿拉伯数码表示，其准确度可根据数值的有效位数来确定，如称取“0.1g”系指称重量可为0.06～0.14；称取“2g”，系指称量重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称量重量可为1.95～2.05g；称取2.00g，系指称取重量可为1.995～2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10%，如双氯芬酸钠含量测定中“取本品约0.5g，精密称定”，则取样的范围应为0.4501～0.5499g。 电子天平使用时的注意事项：①读数时，一定要关闭天平两侧的门后再读数②称取药物时，防止药物洒在天平盘上，影响天平的测定精度。 清洗 带刻度的玻璃器皿如容量瓶、移液管、滴定管，清洗时不可用毛刷，必须用洗液清洗。 清洗方法：洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。已变成绿色的洗液无氧化性，不能继续使用。洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘；二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）；二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边（三层滤纸比一层滤纸厚，不易破）；三是指漏斗颈部要紧靠接收滤液的接器的内壁180°，再观察一次，放在滴定架上，没有漏水即可使用。 洗涤、装液、排气 洗涤：与“2.清洗”方法相同（注：碱式滴定管用洗液洗涤时，应将橡皮管卸下）。 装液：为保证装入滴定管的溶液不被稀释，要用该溶液洗滴定管3次，每次约用7～8ml。洗法是注入溶液后，将滴定管横过来，慢慢转动，使溶液流便全管，然后将溶液自下放出。洗好后将滴定管垂直夹在滴定管夹上，装入溶液，装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其它容器。 排气：将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有气泡。如有气泡，若为酸式滴定管可旋动活塞，使溶液急速下流驱去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽。排气后将滴定管下端悬挂的液滴除去，重新加满至刻度。 滴定： 滴定时，左手控制溶液流量，右手拿住锥形瓶的瓶颈，并向同一方向作圆周运动旋摇，这样，使滴下的溶液能较好的被分散进行化学反应（注：溶液滴出速度不要太快，约3～4滴/秒；旋摇时不要使瓶内溶液溅出）。接近终点时，滴定速度要放慢，以防滴定过量，每加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至达终点。滴加1滴或半滴的方法是使液滴悬挂管尖而不让液滴自由流下，再用锥形瓶内壁将液滴碰下，然后用洗瓶将附着的溶液洗入瓶内。 滴定结束后，滴定管中剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免玷污整瓶溶液。随即用水洗净滴定管，倒置在滴定管架上。 读数： 无色或浅色溶液，读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上；深色溶液（如KMnO4溶液0.01ml。 参考资料 国家药典委员会编，中国药典2005版二部 凡例 ，化学工业出版社。 孙毓庆主编，分析化学实验第二版，人民卫生出版社。 药学院药物分析教研室 2009.11.20