化工本科毕业论文.doc

郑州轻工业学院 本科毕业设计（论文） 题 目 学生姓名 专业班级 精细化工0-1班学 号 院 （系） 材料与化学工程学院 指导教师(职称) 钱恒玉（讲师） 完成时间 2012 年 6 月 5日  目 录 摘 要 I ABSTRACT II 1 引言 1 1.1 呋喃酰肼衍生物及其配合物的应用研究进展 2 1.1.1 呋喃酰肼衍生物及其配合物的生物活性 2 1.1.2 呋喃酰肼衍生物及其配合物在催化领域的应用 3 1.1.3 呋喃酰肼衍生物及其配合物在光致变色和腐蚀等领域的应用 3 1.2 展望 4 1.3 本文实验内容 5 2 实验部分 6 2.1 实验仪器 6 2.2 实验药品及试剂 7 2.3 溶液和洗液的配制 8 2.3.1 羧甲基纤维素钠溶液的配制 8 2.3.2 铬酸洗液的配制 8 2.3.3 工业用无水二氯甲烷的纯化 8 2.3.4 无水甲醇的制备 8 2.3.5 无水乙醇的制备 9 2.4 薄层色谱板的制备 9 2.4.1 铺板 9 2.4.2 薄层板的活化 10 2.4.3 点样 10 2.4.4 展开剂的选择 10 2.4.5 展开 10 2.4.6 产物的分离 11 2.5 柱色谱的制备 11 2.5.1 装柱子 11 2.5.2 分离产物 11 2.5.3 后处理 11 2.6 实验过程 11 2.6.1 希夫碱的合成 11 2.6.2 二聚体的合成 17 2.6.3 环钯化单体的合成 20 3 结果与讨论 25 3.1 反应的监控 25 3.1.1 希夫碱的合成 25 3.1.2 二聚体的合成 26 3.1.3 环钯化单体的合成 26 3.2 产物的表征 27 3.2.1 希夫碱的表征 27 3.2.2 环钯化二聚体的表征 29 3.2.3 环钯化单体的表征 31 3.3 讨论 32 3.3.1 希夫碱的合成 32 3.3.2 二聚体的合成 33 3.3.3 环钯化单体的合成 33 结 论 34 致 谢 35 参考文献 36 摘要 本文研究了苯甲醛，大茴香醛（对甲氧基苯甲醛），洋茉莉醛，3-溴-4甲氧基苯甲醛，2,4-二氯苯甲醛，3,4-二氯苯甲醛，对硝基苯甲醛与呋喃酰肼在无水乙醇中进行亲核加成反应，接着发生脱水反应生成7种不同的希夫碱，并利用薄层色谱法对粗产物进行分离纯化。希夫碱和氯化钯锂、无水乙酸钠进行环钯化配合反应得到相应的环钯二聚体。环钯二聚体经三苯基磷解聚得到相应的单体；所得化合物经过X-单晶衍射确定其晶体结构。 关键词 希夫碱 Furan Hydrazide Class Ring Palladium Compounds Synthesis ABSTRACT The present dissertation reported the synthesis of 7 kinds of Schiff Base via nucleophilic addition of eight aldehydes (such as the benzaldehyde, Anisaldehyde, 3-bromo-4-methoxy-benzaldehyde, 2,4-dichlorobenzene formaldehyde, 3,4-dichlorobenzene formaldehyde, Nitrobenzaldehyde) with Furan hydrazide followed by eliminating water from inter-product. The resulting raw product was separated by TLC. Cyclopalladation of these Schiff base in the presence of Palladium chloride, lithium, anhydrous sodium acetate, producing the dimer cyclopalladated complexes, due to the di-u-chloro-bridge cyclopalladated complex was treated with PPph3 giving the mono-cyclpalladated complex, which was confirmed by X-ray diffraction. KEYWORDS Schiff base palladium / Ring / Single crystal cultured 1 引言Schiff碱