仪器分析实验讲义—全.docVIP

基础化学实验（二）讲义 兰州大学化学化工学院 实验一 电感耦合等离子体发射光谱Mn、Ni、Cu、V、TiMn、Ni、Cu、V、Ti 原子发射光谱法是根据在光源中，在热激发或电激发的作用下，使待测样品溶融、蒸发，离解（甚至电离）成的气态离子互相碰撞引起原子（或离子）的价电子被激发至高能级并在瞬间跃回低能级，发射特征的电磁辐射而进行元素的定性（波长）和定量分析（强度）的方法。 由于ICP光源的出现为原子发射光谱带来了革命性的变化，现在ICP几乎成为了原子发射光谱的代名词，ICP是指高频电能通过电感耦合到等离子体所得到的外观类似火焰的高频放电光源。ICP光源的炬焰中心温度可达10000oC，有足够的蒸发、原子化和激发能力，有非常高的灵敏度；ICP光源稳定性高，分析结果稳定；ICP光源背景小，信噪比高，检出限低；ICP光源由于独特的趋肤效应，自吸效应小，因此具有非常好的线性范围。 VARIAN 的Vista MPX型全谱直读光谱仪是由样品引入系统、ICP光源系统、棱镜与中阶梯光栅组成的二维色散系统，以及以百万像素CCD为核心的检测系统四大部分组成的，它的光学系统原理见图。 Vista MPX光学系统结构图 仪器及试剂 美国瓦里安公司（VARIAN）Vista MPX型全谱直读光谱仪。功率：1KW，等离子气流量：15 L/min，辅助气流量：1.5 L/min，雾化气压力：200 KPa。 用光谱纯或分析纯的试剂配制成Mn、Ni、Cu、V、Ti浓度均为100.00 μg/mL的混合储备液250.00 mL(1mol/LHNO3介质)，用吸量管准确吸取1.00ml混合储备液于10ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀，该混合标准溶液浓度为Mn：10.00 μg/m，N：10.00 μg/m、Cu：10.00 μg/m、V：10.00 μg/m、Ti：10.00 μg/m。 0.1000-0.2000克于100 mL烧杯中，加入5 mL盐酸和1.5 mL硝酸，放在可调电热板上低温加热溶解至反应结束（注意不要蒸干），用少量蒸馏水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却后将溶液过滤并转移至100 mL容量瓶中，少量的沉淀（主要是氧化硅）用稀盐酸洗涤数次合并于容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀供测定。根据测定结果计算出钢样中Mn、Ni、Cu、V、Cr、Ti→开氩气气源阀，检查并调节减压阀于550 kPa 左右→开循环水，检查压力指示在50-310 kPa之间→将仪器后部高压电源开关打开（向上）→将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮) →打开实验室排风系统。 分析操作：分析前的仪器的检查 （检查炬管安装正确；关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位；检查或连接取样毛细管和废液管；检查或安装好蠕动泵管；进样毛细管插入清洗液中，废液管放入废液容器中）→打开ICP Expert软件→打开工作表格→选择顺序→→点燃等离子体→→用鼠标单击样品标签单元，将要分析的溶液标签选成黄色→待分析图标变绿后按开始分析，并按软件提示，逐个提供所要求的标准、空白和样品溶液，按确定，直到分析结束→打印→单击将等离子体熄灭。等离子体熄灭后，蠕动泵将自动停止转动→将仪器前部系统电源开关关闭(绿色指示灯灭)→将仪器后部高压电源开关关闭（向下）→关闭循环水→关闭气源→?为延长蠕动泵管的使用寿命，将泵管从蠕动泵上放松，并将蠕动泵压臂松开→?退出Vista 软件，关闭计算机、打印机等。 思考题 试比较ICP发射光谱分析法与电弧发射光谱分析法的异同与优缺点。 实验二 火焰原子吸收光度法测定人发中的锌 实验目的 1. 解原子吸收光谱法的基本原理; 2. 掌握原子吸收分光光度计的使用方法; 3. 熟悉两种常用的定量分析方法。 实验原理 原子吸收分光光度分析是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品的原子蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子吸收，由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。 原子吸收光谱分析的定量分析依据：郎伯-比耳定律 Iv=Ioe-kvl → A=㏒I0-㏒IV →A=2.303knl → A=K·c (A-吸光度值，c-待测元素浓度，K-与吸收线波长及测定条件有关的常数）， 即：在一定范围内，一定火焰宽度条件下，透过样品蒸汽的特征辐射的减弱程度与蒸汽中待测元素的基态原子浓度成正比例，也就同待测元素含量成正比例。 1. 实验装置组成： 光源：发射待测元素共振辐射的稳定光源，常见的为空心阴极灯光源。 原子化器：在常用的火焰原子化器（即燃烧器）中经过雾化的试样溶液被输入火焰中，火焰的温度需足以使溶液中待测元素的化合物达到原子化的程度。