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第 28 卷 第 3期 2009年 6 月 电 子 显 微 学 报 Journal of Chinese Electron Microscopy Society Vo-l 28, No13 2009-06 文章编号: 1000-6281 2009 03-0214-05 SiO2 胶体探针的制备及其在表面力测定中的应用 臧利杰1, 2 ,葛小鹏1* ,涂华民2 ,王东升1 ,刘华亭2 ,汤鸿霄1 1. 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室, 北京 100085; 2. 河北师范大学化学与材料科学学院, 河北 石家庄 050016 摘 要: 采用一种新方法 双向三维移动平台法制备胶体探针,该方法使用两个三维移动平台, 同时将 CCD与 长工作距离显微镜集成,组成视频监视系统来监控探针的整个制备过程, 方便了操作。利用此自组装装置制备的 二氧化硅胶体探针在原子力显微镜上进行力曲线测量, 将分析数据与 Ducker 的经典论文进行对照, 得到较为理想 的结果。 关键词: 原子力显微镜; 胶体探针;针尖制备; 力曲线 中图分类号: TG115121+ 517; TN16 文献标识码: A 收稿日期: 2008-12-08;修订日期: 2009-02-25 基金项目:国家自然科学基金面上项目No.. 作者简介:臧利杰 1977- ,男汉族 ,天津人,硕士. * 通讯作者:葛小鹏 1966- , 男汉族 ,河北省顺平县人,副研究员. E-mail: xpge@ rcees. ac. cn. 所谓/胶体探针技术0约在二十年前开始发展, 该技术使用一个微米尺寸的颗粒粘接到原子力显微 镜的探针悬臂末端作为传感器,主要用于胶体界面 间相互作用力的研究。胶体探针制备技术就是将一 具有光滑表面的微米级颗粒粘在微悬臂末端作为探 针针尖的一种微观粘结制作技术。它是一类特殊用 途探针的制备技术[ 1~ 3] ,最早由 Ducker等人于 1991 年在Nature 杂志上撰文发表[ 4, 5]。在胶体探针的应 用[ 6~ 8] 过程中,绝大部分需要自行制备胶体探针,而 探针的好坏直接影响后续实验结果。因此, 胶体探 针的制备技术在此领域具有举足轻重的作用。 胶体探针的制备方法主要有双线法、悬臂移动 法[ 9]等, 本文将介绍一种新方法 双向三维移动 平台法。 双线法 dua-l wire technique最早由 Ducker 等人 使用, 即用很细的两根金属线把胶和直径几个微米 的微颗粒分别转移到悬臂的尖端来进行颗粒的微观 粘结。其缺点是由于利用较弱的毛细管力, 很难使 用细金属线将微颗粒转移; 金属线容易破坏和污染 微粒的表面;另一缺点是该方法容易损坏悬臂,且不 易发现悬臂已经损坏。 悬臂移动法 cantilever-moving technique , 即单一 移动悬臂来先将粘胶滴到悬臂底面, 然后再粘结微 颗粒来制备探针的技术。该方法较双线法的优点是 节省了寻找合适的金属线及清洁金属线所需的大量 时间, 并改善了悬臂和颗粒的可粘结性。但该方法 未见代表性的装置和具体方法步骤的报道。 本文作者在悬臂移动法的基础上发展了一种新 技术, 即双向三维移动平台法, 并申请了专利 [10]。 该方法的优点是: 除继承了悬臂移动法的优点外,更 主要是利用三维操作平台实现了双向三维操作, 使 操作更加灵活方便。 1 实验部分 111 二氧化硅胶体探针的制备 双向三维移动平台法使用实验室自行研制装 置,采用光学胶粘取胶体颗粒。该方法采用高倍光 学显微镜-CCD-计算机实时监测系统,利用三维操作 平台,实现悬臂、胶和胶体颗粒的双向三维移动。实 验装置如图 1示。 实验时, 将直径约 5 Lm 的硅微球分散到去离子 水中,用超声分散 5 min, 使用移液枪移取一两滴溶 液, 滴加到铜柱的云母片上, 自然干燥。云母片用双 面胶带经玻璃片与铜柱粘结。在高倍光学显微镜下 观察,找到适合使用的微球。将调制好的双组份环 氧树脂光学胶滴加少量到另一个铜柱的玻璃片上。 将探针安装在探针夹上, 然后把探针夹安装在三维 操作台 II参见图 1的支架上。利用高倍光学显微 镜观察悬臂是否有残缺, 以确定能否使用。将带有 胶滴的铜柱安放到三维操作台 I参见图 1的平台 上。调整悬臂和胶滴的高度, 在高倍光学显微镜的 观察下, 在悬臂的尖端底面, 粘上一小滴胶。翻转探 针夹,使悬臂的底面向上。观察悬臂上光学胶微滴 的大小及位置是否合适。再将探针夹翻转回来, 移 图 1 制备胶体探针装置的示意图。a:装置整体示意图; b: a中局部A 放大图。 11 计算机; 21 操作台; 31 光学显微镜; 41 CCD; 51 外光源;