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有机酸的提取 (2)从葡萄酒酒脚提取粗酒石。葡萄酒酒脚就是葡萄酒发酵后贮藏换桶时桶底的沉淀物。这些沉淀物不能直接用来提取酒石,因为它还含有葡萄酒,应先用布袋将其中所含的酒滤出,将其蒸馏白兰地。每100kg酒脚可出纯白兰地2~3L,水芹醚30~40g。酒脚的处理:将酒脚投入甑锅中,每100kg酒脚用水200L稀释,然后用蒸汽直接煮沸。将煮沸过的酒脚用压滤机过滤。滤出水冷却后的沉淀即为粗酒石。每100kg酒脚可得粗酒石15~20kg,含纯酒石50%左右,干燥后备用。 有机酸的提取 (3)从桶壁提取粗酒石。葡萄酒在贮藏过程中,其不稳定的酒石酸盐在冷却的作用下析出沉淀于桶壁与桶底。时间一久这些酒石酸盐结晶紧贴在桶壁上,成为粗酒石。由于葡萄品种不同,粗酒石的色泽不一样,红葡萄酒为红色,白葡萄酒为黄色,因为在贮藏过程中,这些酒石被酒的色泽所污染。它的晶体形状为三角形,在容器的上部大而多,下部小而少。倒桶以后必须用木槌将其敲下来,贴得太紧的要用铁制刀刮下来。它含纯酒石酸70%~80%。 有机酸的提取 2.从粗酒石中提取纯酒石 纯酒石即为酒石酸氢钾。分子式为C4H4O6HK,相对分子质量188。纯的酒石酸氢钾是白色透明的晶体,当含有酒石酸钙时,色泽呈现乳白色。酒石酸氢钾的溶解度随温度的升高而加大,提纯酒石酸氢钾的工艺就是根据这个特点来完成纯化的。 工艺流程如下: 母液 粗酒石→溶解→加温→粗滤→冷却→结晶→分离 冷却←加温←加水溶解←洗涤晶体← 酒石酸氢钾 →结晶→分离→精制酒石酸氢钾→洗涤→干燥→成品 二次母液 有机酸的提取 将粗酒石倒入珐琅瓷面盆中(小型生产)或带有蒸汽加热管的大木桶中(大型生产),按1kg粗酒石加水20L进行稀释,充分浸泡一定时间后便进行搅拌,去除浮于液面的杂物,然后加温至100℃,保持30~40min,使粗酒石充分溶解。为了加速酒石酸氢钾的溶解,也可以按100L溶液中加入1~1.5L的盐酸。当粗酒石充分溶解后,再去除浮在液面的杂物如葡萄皮渣、葡萄碎核等,用竹箩或铜丝网将其捞起,或用布袋过滤除去杂物。将粗酒石充分溶解的溶解液倒入木质大而浅的结晶槽中,溶解液放入结晶槽后很快就会出现晶体,但由于温度关系不可能很快地全部结晶。静置24h以后,结晶全部完成。抽去结晶槽中上面的水,这个水叫母水,作第二次结晶时使用,再将结晶槽内的晶体取出,但应注意不要将槽底的泥渣混入。此结晶体再按前法加入蒸馏水溶解结晶一次,但不再使用盐酸得到第二次结晶体。第二次结晶体用蒸馏水清洗一次,便得到精制的酒石酸氢钾,洗过的蒸馏水倒入母水中作再结晶用。精制的酒石酸氢钾再经过烘干就成了纯的酒石。 有机酸的提取 3.酒石酸的提取 酒石酸又名二羟基丁二酚,分子式是[CH(OH)COOH]2,相对分子质量是150.10,是无色、无味、结晶、透明或白色的粉末。它具有强酸味,令人爽快,可溶于水及酒精,不溶于醚。有光学活动性,于旋光镜内可使光线偏旋,共有四种形态,即右旋、左旋、消旋和内消旋。普通酒石酸均指右旋性而言。提取过程如下: (1)取经一次结晶的酒石酸氢钾100kg,加入水500L,,加热到100℃,并保持30~40min,使酒石酸氢钾彻底溶解。为使酒石酸氢钾易于溶解,可于每100L,溶液中加入盐酸1.5L。 有机酸的提取 (2)缓慢加入碳酸钙,或加入能通过100目的石灰粉,使溶液达到中和或微酸性,用石蕊试纸测定,pH等于7时为好。中和后静置24~30h,这时溶液中沉淀的是酒石酸钙,溶液中含有酒石酸钾,其反应式如下: 2C4H4O6HK+CaCO3→C4H4O6Ca+C4 H4O6K2+CO2+H2O 酒石酸氢钾 酒石酸钙 酒石酸钾 2C4H4O6HK+ CaO→C4H4O6Ca+C4H4O6K2+H2O 酒石酸氢钾 酒石酸钙 酒石酸钾 有机酸的提取 (3)将静置于容器中24~30h后的清液放出,下部沉淀的酒石酸钙仍放于原容器中。放出的清液加入氯化钙。其加入量是按碳酸钙或石灰加入量来计算的。加入的氯化钙必须是含2分子结晶水并且是工业纯的,其比例是: 碳酸钙:氯化钙=1:1.1 石灰:氯化钙=1:2.1 加氯化钙的目的是将存在于溶液中的酒石酸钾成为酒石酸钙沉淀出来,其反应式如下: C4 H4O6K2+CaCl2→C4H4O6Ca +2KCl 酒石酸钾 酒石酸钙 氯化钙加入后搅拌15min,静置2h抽出上层清液。该液含有钾盐可作肥料,浓缩后也可结晶出来
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